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abstracting

银虫 (小有名气)

[求助] 聚乳酸DSC测试 已有2人参与

纯的聚乳酸,想知道Tg和Tm,结晶度。大家做DSC的升降温程序都是怎么样的呢?
文献中大多提升温是10℃/min左右,那么一次升温后的降温速率应该选多少呢?谢谢

之前做过一次DSC,10℃/min升温至200℃后维持3min,快速降温80℃/min到室温,保持5min后再次10℃/min升温到200℃,二次升温的曲线有明显的冷结晶峰,熔融峰是双峰,不知道有没有人可以解释一下?
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芳草天天

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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快速降温 80℃/min可以,pla 在低速升温阶段一般会出现冷结晶,结晶的完善程度差异导致了熔融双峰,高温熔融结晶较为完善,低温不完善

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-08-22 10:15:32
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匿名

用户注销 (著名写手)


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3楼2014-08-22 12:05:00
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abstracting

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 芳草天天 at 2014-08-22 10:15:32
快速降温 80℃/min可以,pla 在低速升温阶段一般会出现冷结晶,结晶的完善程度差异导致了熔融双峰,高温熔融结晶较为完善,低温不完善

那请问,如果分子量比较低,几千的,可以去测DSC么,分子量低分解温度也会降低,我怕它会分解了损坏仪器
给我一扇门,让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧
4楼2014-08-22 13:35:34
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芳草天天

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-08-23 14:47:57
引用回帖:
4楼: Originally posted by abstracting at 2014-08-22 13:35:34
那请问,如果分子量比较低,几千的,可以去测DSC么,分子量低分解温度也会降低,我怕它会分解了损坏仪器...

低的一样可以测,dsc没那么脆弱,我的试样经常分解没对仪器有过什么影响,实在不放心,把最终温度调低。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2014-08-23 12:10:51
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by abstracting at 2014-08-22 13:35:34
那请问,如果分子量比较低,几千的,可以去测DSC么,分子量低分解温度也会降低,我怕它会分解了损坏仪器...

做到200C是没有问题的。
想知道Tg和Tm,结晶度。那要看你是要初始样品的还是后来的,如果是初始的,那第一次升温后面的程序没意义。
6楼2014-09-11 08:55:04
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姿娘仔

金虫 (正式写手)

把图贴出来看看
不要去追求成功,要追求卓越。
7楼2014-09-18 14:51:24
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nickdawang

银虫 (正式写手)

谁能上一张PLA dsc的图
8楼2015-12-25 15:37:12
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