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591551904

木虫 (小有名气)

[求助] SEM求助-钒氧化合物纳米线已有4人参与

最近采用水热法合成V2O5纳米线,HCl控制pH,NH4VO3为钒源(按照文献上的方法做的)
很纠结的是,实验结果出来有很多问题:1,反应结束后,釜内为黄色絮状沉淀,有时是黄绿色沉淀,可是经过离心干燥后,就成绿色的了;
                                                         2,xrd测试,很难分析出来到底是什么物相,可以肯定的是不是orthorhombic型的;
                                                         3,每次测出来的东西都是形貌都不一样,有时候就团聚的一点形貌没有,有时候就是粘连的,附上几张图,求高手指教!
为什么人家一样的方法,得到的sem图就那么清楚? 另外,币币有的是哦!

SEM求助-钒氧化合物纳米线
1.JPG-160°,PEG


SEM求助-钒氧化合物纳米线-1
2.JPG-160°


SEM求助-钒氧化合物纳米线-2
3.JPG-120°


SEM求助-钒氧化合物纳米线-3
4.JPG-120°-CTAB
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致知在格物
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591551904

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 07:49:30
用水的纯度要注意,如果不是去离子水,里面的离子可能会影响形貌。同样的道理,金属盐要尽量纯,杂质金属也会影响形貌。还有烘箱的控温准不准确?水热釜放在烘箱的不同位置可能温度不同。烘箱有没有震动?如果有震动 ...

学习了。
我用的去离子水;金属盐浓度99%,烘箱控温也很准确。经您这么说看来是要注意了,看来后面烘的过程没有特别注意过。此前的时候,总觉得前期配置溶液的时候有问题呢,有时候溶解会有NH4VO3不溶解,放进釜之前,有絮状沉淀发生的现象。
致知在格物
4楼2014-07-25 09:01:05
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-25 08:57:07
用水的纯度要注意,如果不是去离子水,里面的离子可能会影响形貌。同样的道理,金属盐要尽量纯,杂质金属也会影响形貌。还有烘箱的控温准不准确?水热釜放在烘箱的不同位置可能温度不同。烘箱有没有震动?如果有震动会影响初期的晶核形成,形貌就不可控。希望对你有帮助~
It is better to burn out than fade away
2楼2014-07-25 07:49:30
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-25 09:01:20
反应物添加顺序
水等有影响

另外每次不一样证明你条件不是太稳定,试试提高温度或降低温度,你这个温度点可能是不完全的状态
文献的温度和时间都是大致的范围,只可以参考,不可以照搬
比较加热设备不一样,保温不一样
没个性不敢签名!
3楼2014-07-25 07:59:36
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591551904

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-25 07:59:36
反应物添加顺序
水等有影响

另外每次不一样证明你条件不是太稳定,试试提高温度或降低温度,你这个温度点可能是不完全的状态
文献的温度和时间都是大致的范围,只可以参考,不可以照搬
比较加热设备不一样,保 ...

多谢指教!另外,请教您说的“我这个温度点可能是不完全的状态”是指的120°还是160°?
致知在格物
5楼2014-07-25 09:03:30
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