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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米粒子TEM形貌分析 求助啊！！
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horizonliu

金虫 (小有名气)

[求助] 纳米粒子TEM形貌分析 求助啊！！

小弟刚接触 纳米领域 如下述三图 为合成出的纳米粒子形貌 但不知是何原因，出现如此严重团聚？是样品合成原因还是制备TEM原因？求各位大神指教

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YES ICAN
1楼 2013-04-05 20:54:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lilinlnny

金虫 (初入文坛)
你采用的是什么支持介质？铜网还是碳支持膜？如果是纳米粒，建议用碳支持膜试一下，那个特别大的不是你的纳米粒。另外采用铜网对纳米粒进行染色的时候特别容易漏过去，导致几乎没有东西
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7楼2013-04-05 22:52:41
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
horizonliu: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-06 23:00:24
你这个属于样品合成质量不过关，和TEM制样关系不大，多查查文献，跟踪一下经典的合成方法
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8楼2013-04-05 23:07:20
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lilinlnny

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by horizonliu at 2013-04-05 22:01:25
已经乙醇中超生半个小时  我怀疑是不是没有研磨粉末的结果！...

你采用的是什么支持介质？铜网还是碳支持膜？如果是纳米粒，建议用碳支持膜试一下，那个特别大的不是你的纳米粒。另外采用铜网对纳米粒进行染色的时候特别容易漏过去，导致几乎没有东西
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6楼2013-04-05 22:51:19
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changge87

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
horizonliu: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-04-07 23:15:07
应该是样品制备后团聚了吧，微纳米材料比表面积很大，具有很高的表面能，所以要通过团聚达到降低能量的目的，所以纳米颗粒团聚是个自发的过程。
所以你说的去掉有机层前观察还是去掉有机层后观察，视情况而定，看有机层在上面容易团聚，还是有机层去掉后容易团聚，有的纳米合成特意加入表面活性剂，避免得到的样品团聚的问题。
再者，如果是在水相里做的话，是不是可以采用冷冻干燥试试呢？低温结冰后，水分直接升华，可以一定程度避免纳米颗粒团聚。
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19楼2013-04-07 19:41:49
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普通回帖

yuxi-seu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
horizonliu: 金币+1, ★有帮助 2013-04-05 21:59:56
这都好几个微米了吧，都不算是纳米颗粒了
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做个有心人，做个有毅力的人，做个乐观大度的人
2楼2013-04-05 21:14:49
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xukeng

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
horizonliu: 金币+1, ★有帮助 2013-04-05 22:01:32
没有分散开吧，制样的时候超声时间长些就好了
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3楼2013-04-05 21:15:24
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horizonliu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuxi-seu at 2013-04-05 21:14:49
这都好几个微米了吧，都不算是纳米颗粒了

不好意思  忘记标尺了 颗粒尺寸 大概为100nm!
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YES ICAN
4楼2013-04-05 21:59:33
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horizonliu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xukeng at 2013-04-05 21:15:24
没有分散开吧，制样的时候超声时间长些就好了

已经乙醇中超生半个小时  我怀疑是不是没有研磨粉末的结果！
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YES ICAN
5楼2013-04-05 22:01:25
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jiangcj09

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
horizonliu: 金币+1, ★有帮助 2013-04-06 22:56:12
我的感觉也是，图中的样品应该是在制备的时候就团聚了，不是在TEM制样的时候发生的团聚。
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9楼2013-04-05 23:52:11
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easonchao

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
horizonliu: 金币+1, ★有帮助 2013-04-06 22:58:12
好大  应该是微米量级的了
多超声一会吧
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http://c.hiphotos.baidu.com/album/s%3D1400%3Bq%3D90/sign=441b71ba0c33874498c52b78613fe288/c9fcc3cec3fdfc03207acc52d43f8794a5c226dd.jpg?v=tbs
10楼2013-04-06 09:16:35
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