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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米粒子TEM形貌分析 求助啊！！
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chenwei973

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
horizonliu: 金币+1, ★有帮助 2013-04-06 22:58:46
请问楼主做的是什么物质，图片2，怎么感觉在高能电子束作用下发生降解了？
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11楼2013-04-06 19:16:13
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horizonliu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lilinlnny at 2013-04-05 22:51:19
你采用的是什么支持介质？铜网还是碳支持膜？如果是纳米粒，建议用碳支持膜试一下，那个特别大的不是你的纳米粒。另外采用铜网对纳米粒进行染色的时候特别容易漏过去，导致几乎没有东西...

碳膜！！可能是样品合成问题！
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YES ICAN
12楼2013-04-06 22:55:21
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horizonliu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jiangcj09 at 2013-04-05 23:52:11
我的感觉也是，图中的样品应该是在制备的时候就团聚了，不是在TEM制样的时候发生的团聚。

可能性比较大！那真空干燥和普通干燥 ，温度50度对最终样品形貌和性能影响大吗？
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YES ICAN
13楼2013-04-06 22:57:55
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horizonliu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by chenwei973 at 2013-04-06 19:16:13
请问楼主做的是什么物质，图片2，怎么感觉在高能电子束作用下发生降解了？

降解？不太了解!样品为氧族化合物！
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YES ICAN
14楼2013-04-06 22:59:32
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horizonliu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-05 23:07:20
你这个属于样品合成质量不过关，和TEM制样关系不大，多查查文献，跟踪一下经典的合成方法

按文献操作 有部比较疑惑 到底是去除有机体后再进行TEM观测还是之前？请教大神
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YES ICAN
15楼2013-04-06 23:02:18
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by horizonliu at 2013-04-06 23:02:18
按文献操作 有部比较疑惑 到底是去除有机体后再进行TEM观测还是之前？请教大神...

你在合成什么物质？合成目的是什么？应用介质是什么？给出这些关键点才能彻底回答你的问题。有的应用不需要出去有机保护剂
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16楼2013-04-07 07:51:14
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
horizonliu: 金币+1, ★有帮助 2013-04-07 10:06:47
应该是你的样品问题，分散浓度和超声时间调整一下，试一试看看
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我~心~依~旧
17楼2013-04-07 08:29:35
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stvmin

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
亲，你这是没成功合成。那是絮体吧。合成操作出问题了。
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18楼2013-04-07 13:55:50
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changge87

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
horizonliu: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-04-07 23:15:07
应该是样品制备后团聚了吧，微纳米材料比表面积很大，具有很高的表面能，所以要通过团聚达到降低能量的目的，所以纳米颗粒团聚是个自发的过程。
所以你说的去掉有机层前观察还是去掉有机层后观察，视情况而定，看有机层在上面容易团聚，还是有机层去掉后容易团聚，有的纳米合成特意加入表面活性剂，避免得到的样品团聚的问题。
再者，如果是在水相里做的话，是不是可以采用冷冻干燥试试呢？低温结冰后，水分直接升华，可以一定程度避免纳米颗粒团聚。
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19楼2013-04-07 19:41:49
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四十一度六

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
horizonliu: 金币+1, ★有帮助 2013-04-07 23:15:23
样品确实做的不咋地啊，样品做好了，才能分析，改进制样方法吧先
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20楼2013-04-07 21:47:59
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