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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » SEM求助-钒氧化合物纳米线
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591551904

木虫 (小有名气)

[求助] SEM求助-钒氧化合物纳米线 已有4人参与

最近采用水热法合成V2O5纳米线，HCl控制pH,NH4VO3为钒源（按照文献上的方法做的）
很纠结的是，实验结果出来有很多问题：1，反应结束后，釜内为黄色絮状沉淀，有时是黄绿色沉淀，可是经过离心干燥后，就成绿色的了；
                                                         2，xrd测试，很难分析出来到底是什么物相，可以肯定的是不是orthorhombic型的；
                                                         3，每次测出来的东西都是形貌都不一样，有时候就团聚的一点形貌没有，有时候就是粘连的，附上几张图，求高手指教！
为什么人家一样的方法，得到的sem图就那么清楚？ 另外，币币有的是哦！

SEM求助-钒氧化合物纳米线
1.JPG-160°，PEG


SEM求助-钒氧化合物纳米线-1
2.JPG-160°


SEM求助-钒氧化合物纳米线-2
3.JPG-120°


SEM求助-钒氧化合物纳米线-3
4.JPG-120°-CTAB
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致知在格物
1楼 2014-07-24 23:11:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-25 08:57:07
用水的纯度要注意，如果不是去离子水，里面的离子可能会影响形貌。同样的道理，金属盐要尽量纯，杂质金属也会影响形貌。还有烘箱的控温准不准确？水热釜放在烘箱的不同位置可能温度不同。烘箱有没有震动？如果有震动会影响初期的晶核形成，形貌就不可控。希望对你有帮助~
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It is better to burn out than fade away
2楼2014-07-25 07:49:30
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky
引用回帖:
14楼: Originally posted by 591551904 at 2014-07-27 16:55:02
多谢，后面我试试看！...

不客气，假期还在努力工作的人都会有好成绩的！
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15楼2014-07-27 17:24:25
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普通回帖

changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-25 09:01:20
反应物添加顺序
水等有影响

另外每次不一样证明你条件不是太稳定，试试提高温度或降低温度，你这个温度点可能是不完全的状态
文献的温度和时间都是大致的范围，只可以参考，不可以照搬
比较加热设备不一样，保温不一样
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没个性不敢签名！
3楼2014-07-25 07:59:36
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591551904

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 07:49:30
用水的纯度要注意，如果不是去离子水，里面的离子可能会影响形貌。同样的道理，金属盐要尽量纯，杂质金属也会影响形貌。还有烘箱的控温准不准确？水热釜放在烘箱的不同位置可能温度不同。烘箱有没有震动？如果有震动 ...

学习了。
我用的去离子水；金属盐浓度99%，烘箱控温也很准确。经您这么说看来是要注意了，看来后面烘的过程没有特别注意过。此前的时候，总觉得前期配置溶液的时候有问题呢，有时候溶解会有NH4VO3不溶解，放进釜之前，有絮状沉淀发生的现象。
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致知在格物
4楼2014-07-25 09:01:05
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591551904

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-25 07:59:36
反应物添加顺序
水等有影响

另外每次不一样证明你条件不是太稳定，试试提高温度或降低温度，你这个温度点可能是不完全的状态
文献的温度和时间都是大致的范围，只可以参考，不可以照搬
比较加热设备不一样，保 ...

多谢指教！另外，请教您说的“我这个温度点可能是不完全的状态”是指的120°还是160°？
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致知在格物
5楼2014-07-25 09:03:30
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-25 11:00:06
引用回帖:
4楼: Originally posted by 591551904 at 2014-07-24 19:01:05
学习了。
我用的去离子水；金属盐浓度99%，烘箱控温也很准确。经您这么说看来是要注意了，看来后面烘的过程没有特别注意过。此前的时候，总觉得前期配置溶液的时候有问题呢，有时候溶解会有NH4VO3不溶解，放进釜之 ...

要想重复性好前驱体溶液一定要保持一致。因为如果你的沉淀加热以后还没有溶解的话就会成为结晶中心，所以形貌就很难控制了。
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It is better to burn out than fade away
6楼2014-07-25 10:27:12
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591551904

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 10:27:12
要想重复性好前驱体溶液一定要保持一致。因为如果你的沉淀加热以后还没有溶解的话就会成为结晶中心，所以形貌就很难控制了。...

我还是不太明白，沉淀加热之后还没有溶解就会成为结晶中心是什么意思？是指水热反应时不溶解的较大的颗粒和溶液中的颗粒尺寸不一，形貌难以控制吗？
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致知在格物
7楼2014-07-25 11:02:29
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591551904

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 10:27:12
要想重复性好前驱体溶液一定要保持一致。因为如果你的沉淀加热以后还没有溶解的话就会成为结晶中心，所以形貌就很难控制了。...

另外请教上面的几幅图是团聚现象吗？最后一幅图大块物体和纳米丝应该是不同的结晶物相吧
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致知在格物
8楼2014-07-25 11:03:59
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-27 12:31:35
很多实验细节是有影响的，文章中可能不会列出，在实验过程中要多注意，还有测SEM，你这个浓度估计有点高，形貌都聚在一起，不是很好
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我~心~依~旧
9楼2014-07-26 20:36:00
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-27 12:33:35
反应物浓度可以稀释一些，酸也可以换换其它的，Cl-对形貌也有调控作用。降温速度快一些，可以得到更小尺寸的样品。祝好！
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10楼2014-07-26 21:17:13
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