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591551904

木虫 (小有名气)

[求助] SEM求助-钒氧化合物纳米线已有4人参与

最近采用水热法合成V2O5纳米线,HCl控制pH,NH4VO3为钒源(按照文献上的方法做的)
很纠结的是,实验结果出来有很多问题:1,反应结束后,釜内为黄色絮状沉淀,有时是黄绿色沉淀,可是经过离心干燥后,就成绿色的了;
                                                         2,xrd测试,很难分析出来到底是什么物相,可以肯定的是不是orthorhombic型的;
                                                         3,每次测出来的东西都是形貌都不一样,有时候就团聚的一点形貌没有,有时候就是粘连的,附上几张图,求高手指教!
为什么人家一样的方法,得到的sem图就那么清楚? 另外,币币有的是哦!

SEM求助-钒氧化合物纳米线
1.JPG-160°,PEG


SEM求助-钒氧化合物纳米线-1
2.JPG-160°


SEM求助-钒氧化合物纳米线-2
3.JPG-120°


SEM求助-钒氧化合物纳米线-3
4.JPG-120°-CTAB
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致知在格物
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-25 08:57:07
用水的纯度要注意,如果不是去离子水,里面的离子可能会影响形貌。同样的道理,金属盐要尽量纯,杂质金属也会影响形貌。还有烘箱的控温准不准确?水热釜放在烘箱的不同位置可能温度不同。烘箱有没有震动?如果有震动会影响初期的晶核形成,形貌就不可控。希望对你有帮助~
It is better to burn out than fade away
2楼2014-07-25 07:49:30
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky

引用回帖:
14楼: Originally posted by 591551904 at 2014-07-27 16:55:02
多谢,后面我试试看!...

不客气,假期还在努力工作的人都会有好成绩的!
15楼2014-07-27 17:24:25
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-25 09:01:20
反应物添加顺序
水等有影响

另外每次不一样证明你条件不是太稳定,试试提高温度或降低温度,你这个温度点可能是不完全的状态
文献的温度和时间都是大致的范围,只可以参考,不可以照搬
比较加热设备不一样,保温不一样
没个性不敢签名!
3楼2014-07-25 07:59:36
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591551904

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 07:49:30
用水的纯度要注意,如果不是去离子水,里面的离子可能会影响形貌。同样的道理,金属盐要尽量纯,杂质金属也会影响形貌。还有烘箱的控温准不准确?水热釜放在烘箱的不同位置可能温度不同。烘箱有没有震动?如果有震动 ...

学习了。
我用的去离子水;金属盐浓度99%,烘箱控温也很准确。经您这么说看来是要注意了,看来后面烘的过程没有特别注意过。此前的时候,总觉得前期配置溶液的时候有问题呢,有时候溶解会有NH4VO3不溶解,放进釜之前,有絮状沉淀发生的现象。
致知在格物
4楼2014-07-25 09:01:05
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591551904

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-25 07:59:36
反应物添加顺序
水等有影响

另外每次不一样证明你条件不是太稳定,试试提高温度或降低温度,你这个温度点可能是不完全的状态
文献的温度和时间都是大致的范围,只可以参考,不可以照搬
比较加热设备不一样,保 ...

多谢指教!另外,请教您说的“我这个温度点可能是不完全的状态”是指的120°还是160°?
致知在格物
5楼2014-07-25 09:03:30
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-25 11:00:06
引用回帖:
4楼: Originally posted by 591551904 at 2014-07-24 19:01:05
学习了。
我用的去离子水;金属盐浓度99%,烘箱控温也很准确。经您这么说看来是要注意了,看来后面烘的过程没有特别注意过。此前的时候,总觉得前期配置溶液的时候有问题呢,有时候溶解会有NH4VO3不溶解,放进釜之 ...

要想重复性好前驱体溶液一定要保持一致。因为如果你的沉淀加热以后还没有溶解的话就会成为结晶中心,所以形貌就很难控制了。
It is better to burn out than fade away
6楼2014-07-25 10:27:12
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591551904

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 10:27:12
要想重复性好前驱体溶液一定要保持一致。因为如果你的沉淀加热以后还没有溶解的话就会成为结晶中心,所以形貌就很难控制了。...

我还是不太明白,沉淀加热之后还没有溶解就会成为结晶中心是什么意思?是指水热反应时不溶解的较大的颗粒和溶液中的颗粒尺寸不一,形貌难以控制吗?
致知在格物
7楼2014-07-25 11:02:29
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591551904

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 10:27:12
要想重复性好前驱体溶液一定要保持一致。因为如果你的沉淀加热以后还没有溶解的话就会成为结晶中心,所以形貌就很难控制了。...

另外请教上面的几幅图是团聚现象吗?最后一幅图大块物体和纳米丝应该是不同的结晶物相吧
致知在格物
8楼2014-07-25 11:03:59
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-27 12:31:35
很多实验细节是有影响的,文章中可能不会列出,在实验过程中要多注意,还有测SEM,你这个浓度估计有点高,形貌都聚在一起,不是很好
我~心~依~旧
9楼2014-07-26 20:36:00
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
591551904: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-27 12:33:35
反应物浓度可以稀释一些,酸也可以换换其它的,Cl-对形貌也有调控作用。降温速度快一些,可以得到更小尺寸的样品。祝好!
10楼2014-07-26 21:17:13
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