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木虫 (小有名气)

[求助] SEM求助-钒氧化合物纳米线 已有4人参与

最近采用水热法合成V2O5纳米线,HCl控制pH,NH4VO3为钒源(按照文献上的方法做的)
很纠结的是,实验结果出来有很多问题:1,反应结束后,釜内为黄色絮状沉淀,有时是黄绿色沉淀,可是经过离心干燥后,就成绿色的了;
                                                         2,xrd测试,很难分析出来到底是什么物相,可以肯定的是不是orthorhombic型的;
                                                         3,每次测出来的东西都是形貌都不一样,有时候就团聚的一点形貌没有,有时候就是粘连的,附上几张图,求高手指教!
为什么人家一样的方法,得到的sem图就那么清楚? 另外,币币有的是哦!

SEM求助-钒氧化合物纳米线
1.JPG-160°,PEG


SEM求助-钒氧化合物纳米线-1
2.JPG-160°


SEM求助-钒氧化合物纳米线-2
3.JPG-120°


SEM求助-钒氧化合物纳米线-3
4.JPG-120°-CTAB
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致知在格物
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木虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 07:49:30
用水的纯度要注意,如果不是去离子水,里面的离子可能会影响形貌。同样的道理,金属盐要尽量纯,杂质金属也会影响形貌。还有烘箱的控温准不准确?水热釜放在烘箱的不同位置可能温度不同。烘箱有没有震动?如果有震动 ...

学习了。
我用的去离子水;金属盐浓度99%,烘箱控温也很准确。经您这么说看来是要注意了,看来后面烘的过程没有特别注意过。此前的时候,总觉得前期配置溶液的时候有问题呢,有时候溶解会有NH4VO3不溶解,放进釜之前,有絮状沉淀发生的现象。
致知在格物
4楼2014-07-25 09:01:05
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木虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-25 07:59:36
反应物添加顺序
水等有影响

另外每次不一样证明你条件不是太稳定,试试提高温度或降低温度,你这个温度点可能是不完全的状态
文献的温度和时间都是大致的范围,只可以参考,不可以照搬
比较加热设备不一样,保 ...

多谢指教!另外,请教您说的“我这个温度点可能是不完全的状态”是指的120°还是160°?
致知在格物
5楼2014-07-25 09:03:30
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木虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 10:27:12
要想重复性好前驱体溶液一定要保持一致。因为如果你的沉淀加热以后还没有溶解的话就会成为结晶中心,所以形貌就很难控制了。...

我还是不太明白,沉淀加热之后还没有溶解就会成为结晶中心是什么意思?是指水热反应时不溶解的较大的颗粒和溶液中的颗粒尺寸不一,形貌难以控制吗?
致知在格物
7楼2014-07-25 11:02:29
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591551904

木虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 10:27:12
要想重复性好前驱体溶液一定要保持一致。因为如果你的沉淀加热以后还没有溶解的话就会成为结晶中心,所以形貌就很难控制了。...

另外请教上面的几幅图是团聚现象吗?最后一幅图大块物体和纳米丝应该是不同的结晶物相吧
致知在格物
8楼2014-07-25 11:03:59
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木虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by yuan999 at 2014-07-26 20:36:00
很多实验细节是有影响的,文章中可能不会列出,在实验过程中要多注意,还有测SEM,你这个浓度估计有点高,形貌都聚在一起,不是很好

多谢指教!确实很多实验细节我没有注意到!您指的浓度有点高,是说酸浓度,还是整体溶液的浓度?
致知在格物
11楼2014-07-27 12:33:13
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木虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by 598878157 at 2014-07-26 21:17:13
反应物浓度可以稀释一些,酸也可以换换其它的,Cl-对形貌也有调控作用。降温速度快一些,可以得到更小尺寸的样品。祝好!

多谢指导!请问,为什么降温速度快一些,就能得到更小尺寸的样品?一般降温时,我都是随炉降温,那您的意思,我能不能敞开点烘箱门?
致知在格物
12楼2014-07-27 12:35:41
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木虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by 598878157 at 2014-07-27 15:28:00
可以直接冲自来水,甚至放在冰块里。快速降温,成核还没来得及长大,这样得到的尺寸会小一些。不过也要看具体的反应体系,不能一概而论。...

多谢,后面我试试看!
致知在格物
14楼2014-07-27 16:55:02
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木虫 (小有名气)

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15楼: Originally posted by 598878157 at 2014-07-27 17:24:25
不客气,假期还在努力工作的人都会有好成绩的!...

谢谢!加油

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
致知在格物
16楼2014-07-28 00:54:50
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