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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助，产品溶解在不同溶剂中，杂质HPLC含量相差非常大
汕头大学海洋科学接受调剂
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

[求助] 求助，产品溶解在不同溶剂中，杂质HPLC含量相差非常大 已有9人参与

各位好，小弟在做一个N-苯基-N'-丙基哌嗪盐酸盐类化合物，产品在做HPLC时出现了一个比较奇怪的现象，在用英国药典标准测样时[CH3CN/H2O/Et2NH（0.04%）体系，等度]，产品很纯，单杂小于0.02%，但是在参考美国药典标准时[CH3CN/H2O/Et3N（0.01%）体系，梯度]，在主峰前边一点出现了一个比较大的峰，而且用不同溶剂溶解后测的含量不一样，其中用水配时一个杂质的含量达到了0.56%，用流动相配为0.08%，纯乙腈配为0.06%，纯甲醇配为0.02%，而美国药典指定的稀释溶剂为流动相。。。我想请教大家的是一个东西完全溶解在不同溶剂中跑HPLC会出现这种情况么？是什么原因导致这种情况发生的呢？而另一个比较奇怪的事情是把美国药典中的三乙胺换成二乙胺后，这个杂质即使用流动相配其含量也只有0.02%以下。。。每个条件的空白溶剂都有跑过，该位置都未有出峰；而不同批次的样品在同一条件下测定时，该杂质位置的大小完全一致。。。
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1楼 2014-07-18 15:27:57
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1984lhyin: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-07-21 08:41:18
你的药品是盐酸盐，流动相为碱性，出个怪峰是正常的，因为部分流动相被用来中和盐酸。你可以加大进样量，看看是不是“杂质峰”比例更大了。用流动相配样其实就是先加一点碱中和盐酸。美国药典流动相加碱比例少，所以这个现象更明显。
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5楼2014-07-19 13:56:55
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kavakava

木虫 (正式写手)
盐类化合物的解离状态？
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2楼2014-07-18 16:31:27
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1984lhyin

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kavakava at 2014-07-18 16:31:27
盐类化合物的解离状态？

应该不是，游离碱位置跟成盐的位置一致的
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3楼2014-07-18 17:04:20
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roweahioh

新虫 (小有名气)
梯度是可能出杂峰不奇怪，关键是跟你的东西是否关联
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4楼2014-07-19 09:56:09
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