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1984lhyin金虫 (正式写手)
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[求助]
求助，产品溶解在不同溶剂中，杂质HPLC含量相差非常大 已有9人参与
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| 各位好，小弟在做一个N-苯基-N'-丙基哌嗪盐酸盐类化合物，产品在做HPLC时出现了一个比较奇怪的现象，在用英国药典标准测样时[CH3CN/H2O/Et2NH（0.04%）体系，等度]，产品很纯，单杂小于0.02%，但是在参考美国药典标准时[CH3CN/H2O/Et3N（0.01%）体系，梯度]，在主峰前边一点出现了一个比较大的峰，而且用不同溶剂溶解后测的含量不一样，其中用水配时一个杂质的含量达到了0.56%，用流动相配为0.08%，纯乙腈配为0.06%，纯甲醇配为0.02%，而美国药典指定的稀释溶剂为流动相。。。我想请教大家的是一个东西完全溶解在不同溶剂中跑HPLC会出现这种情况么？是什么原因导致这种情况发生的呢？而另一个比较奇怪的事情是把美国药典中的三乙胺换成二乙胺后，这个杂质即使用流动相配其含量也只有0.02%以下。。。每个条件的空白溶剂都有跑过，该位置都未有出峰；而不同批次的样品在同一条件下测定时，该杂质位置的大小完全一致。。。 |
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4楼2014-07-19 09:56:09
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