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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 气相色谱操作
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粥围有你

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱操作 已有5人参与

用气相色谱分析催化所得产物，同一个样品进两次样所得谱图各峰的峰高、峰面积都有较大差异，但综合结果差异并不大，请教下大家都有哪些因素会导致这种差异？？？
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1楼 2014-06-26 11:52:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
如果是自动进样，多位阀漏气（阀体或滤芯损坏）、隔垫漏气、柱子漏气等，你检查一下EPC载气流量、压力是否稳定等，需要你逐点排查！
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绳锯木断，水滴石穿
6楼2014-06-26 14:06:23
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普通回帖

biotech_zhou

木虫 (著名写手)

待人以诚：专业/专注/专心

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
粥围有你: 金币+5 2014-06-28 11:58:20
机器参数没变的话，应该是前后两次进样量不一致吧······
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年末优惠荧光定量pcr、WB、ELISA技术服务一律六折！交流锤炼知识，用心构筑桥梁，以更优质的产品及技术服务助力科研；QQ：2513165427；Email：b
2楼2014-06-26 12:49:58
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粥围有你

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by biotech_zhou at 2014-06-26 12:49:58
机器参数没变的话，应该是前后两次进样量不一致吧······

没有，进样都是0.4微升，但是峰高峰面积有时会相差一倍……
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3楼2014-06-26 13:05:08
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zhangholmes

至尊木虫 (著名写手)

逍遥门主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
粥围有你: 金币+5 2014-06-28 11:58:01
一般而言有可能第一次进样和第二次进样会有些微不同，但之后的进样就应该是峰面积和峰高相差不大了。我怀疑可能是楼主所用的GC的载气流量不稳定或者色谱柱前端的隔垫破损所导致的。
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探索真理比占有真理更可贵
4楼2014-06-26 13:19:08
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louis315

木虫 (正式写手)
最好采用内标法。
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5楼2014-06-26 13:34:09
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粥围有你

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangholmes at 2014-06-26 13:19:08
一般而言有可能第一次进样和第二次进样会有些微不同，但之后的进样就应该是峰面积和峰高相差不大了。我怀疑可能是楼主所用的GC的载气流量不稳定或者色谱柱前端的隔垫破损所导致的。

采用的恒定流量模式，载气流量挺稳定的，进样口处隔垫破损的话，进样口压力是上不去的，现在进样口压力能够达到，载气也稳定，还有其他原因么？
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7楼2014-06-26 18:09:36
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粥围有你

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by louis315 at 2014-06-26 13:34:09
最好采用内标法。

采用的就是面积内标法。
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8楼2014-06-26 18:09:48
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粥围有你

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-26 14:06:23
如果是自动进样，多位阀漏气（阀体或滤芯损坏）、隔垫漏气、柱子漏气等，你检查一下EPC载气流量、压力是否稳定等，需要你逐点排查！

手动进样的。柱子漏气怎么检查？
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9楼2014-06-26 18:10:19
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气相直接进样本身误差就比液相大一些，还要排除样品稳定性问题，是否有分解？
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10楼2014-06-26 18:59:10
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