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windyhxz金虫 (小有名气)
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[求助]
制冷剂混合物色谱分析结果重复性差！
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 上面是整个分析管路的简单示意图。首先，对整个管路通氦气，排除杂质，然后关闭左边阀门，对管路抽真空，到5Pa以下，然后关闭右边阀门，保持管路真空状态。样品在特定的装置内循环，利用六通阀将样品取出，取样量20微升。样品在管路内扩散5分钟后，进行色谱分析，色谱进样也采用的六通阀，进样量是0.25mL。 现在做的样品是R32+R134a混合物，连续运行3次色谱分析，结果峰面积百分比完全不重复。总的样品峰越来越小，而R32的含量一直在增加。如果3次运行时间间隔长达1小时，那么总的样品峰下降不明显，但R32的百分比还是在增加。 因为做的是相平衡分析，所以取样量不能太大，20微升已经算是上限了。 请问我该如何操作，才能提高结果的重复性？？？ PS. 色谱仪本身没有问题，样品分离度和出峰情况均良好，主要问题就在于我样品管路取样操作部分。 |
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