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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 标准样品和分析对照的峰面积重复性
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makou

木虫 (小有名气)

[交流] 标准样品和分析对照的峰面积重复性 已有2人参与

今年刚做分析，遇到了难题，希望大家帮我分析一下，谢谢。
      标准样品和对照样品走液相，不同批次做的标准曲线和分析对照符合标准曲线和系统适用性标准验收标准，最近两次做的实验发现无论是标样还是对照样品峰面积都有下降，且不成比例，这可能会是什么原因呢？前几次标样的峰面积是190~203之间，这两次标样的峰面积是138.3和141.5；前几次对照样品的峰面积是2727~2800之间，这两次对照样品的峰面积是2488和2447。流动相都是新鲜配制且有过滤。柱子多清洗几遍之后，发现峰面积有所回升，但是标样达不到190那样的程度！！
请各位前辈帮忙分析下，谢谢！！！
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忘记该忘记的，开始刚开始的，你会幸福很多
1楼 2014-01-09 08:31:59
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顾莫柔

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
豆哥: 金币+2, 谢谢参与 2014-01-09 09:10:21
1.称样量是否准确；
2.是否换了仪器；
3.色谱柱吸附（可用异丙醇低流速冲洗）；
4.样品是否充分溶解（可试试超声）
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矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
2楼2014-01-09 08:43:05
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顾莫柔

金虫 (正式写手)
PS：考察一下仪器精密度。
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矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
3楼2014-01-09 08:43:51
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makou

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2014-01-09 08:43:05
1.称样量是否准确；
2.是否换了仪器；
3.色谱柱吸附（可用异丙醇低流速冲洗）；
4.样品是否充分溶解（可试试超声）

谢谢，我们是同一台机器，标样和对照样品都是液体稀释的，而且都是同一批次的，色谱柱也用其相应的柱子清洗液洗了多次，是同一根柱子。不过，还是谢谢你。
我的是亲和蛋白A柱,也可以用异丙醇清洗么？
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忘记该忘记的，开始刚开始的，你会幸福很多
4楼2014-01-09 13:31:10
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顾莫柔

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by makou at 2014-01-09 13:31:10
谢谢，我们是同一台机器，标样和对照样品都是液体稀释的，而且都是同一批次的，色谱柱也用其相应的柱子清洗液洗了多次，是同一根柱子。不过，还是谢谢你。
我的是亲和蛋白A柱,也可以用异丙醇清洗么？
...

这肯定不行了。我以为是普通柱子。那就按照说明书处理柱子。
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5楼2014-01-09 15:31:19
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makou

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2014-01-09 15:31:19
这肯定不行了。我以为是普通柱子。那就按照说明书处理柱子。...

恩，谢谢你！！！
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6楼2014-01-09 16:33:36
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cmc2345

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
以前也碰到过这个问题，如果流动相没配错，那最大的可能是灯能量不足，建议做一下灯能量测试
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7楼2014-01-10 08:45:50
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