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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相分析条件求助。。。
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baixiaomao

银虫 (小有名气)

[求助] 液相分析条件求助。。。 已有3人参与

现在做的一个项目
跪求1,3,-二甲基-2-咪唑啉酮和2-氯-1,3二甲基咪唑啉的色谱分离条件
现在试的高效液相色谱和气相色谱条件都分不开
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1楼 2014-05-29 14:40:37
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
最好是先把你的液相条件和气象条件说一下吧。除非是做过你这个相关方面的，否则比较难以确认
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2楼2014-05-29 15:55:52
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sepax-Dr.G

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
额是按文献做不出来还是没有这方面的文献啊
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我宁愿被雨打风吹日晒，被大漠风沙伤害，把心暴露在阳光下对你表白
3楼2014-05-29 17:37:02
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个物质是有手性的吧  流动相中加入离子对试剂试试
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-05-29 18:19:24
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864586882

新虫 (小有名气)
内容已删除
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5楼2014-05-29 22:18:23
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864586882

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sepax-Dr.G at 2014-05-29 17:37:02
额是按文献做不出来还是没有这方面的文献啊

没有找到相关分离的文献，只找到原料的液相条件是纯甲醇做流动相，但是没有分离效果。。。
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6楼2014-05-29 22:19:28
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864586882

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-29 15:55:52
最好是先把你的液相条件和气象条件说一下吧。除非是做过你这个相关方面的，否则比较难以确认

原料的液相条件是甲醇，柱子就是普通ODS的柱子。。。
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7楼2014-05-29 22:21:22
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
baixiaomao(费姚永芬代发): 金币+5 2014-05-30 09:05:57
引用回帖:
7楼: Originally posted by 864586882 at 2014-05-29 22:21:22
原料的液相条件是甲醇，柱子就是普通ODS的柱子。。。...

你是1,3,-二甲基-2-咪唑啉酮和你的盐酸羟胺反应生成2-氯-1,3二甲基咪唑啉？个人意见啊：配这两个物质的标准液吧，然后自己实验液相洗脱条件。据你所讲：c18柱现在是肯定可以吸附这两个物质的（很好的基础啊），你用纯甲醇做流动相进行等度洗脱时分不开，说明这两个物质的极性是差不多的。可以减小甲醇的比例，10%的慢慢来。。。如果等度洗脱不行的话，我觉得可以换成梯度。我记得咪唑啉这样的物质是微碱性的，0.1%的甲酸应该有帮助。个人鄙见
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8楼2014-05-29 22:50:04
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炜少

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
baixiaomao(费姚永芬代发): 金币+3 2014-05-30 09:06:06
内容已删除
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
9楼2014-05-30 07:57:54
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飞翔的石头

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
男人要站着撸，不哭！！

你这个东东的难点在于2-氯-1,3二甲基咪唑啉，而不是1,3,-二甲基-2-咪唑啉酮。

从分子结构上来分析，咪唑啉酮虽然也是有两个N，不等性杂化，N上的孤对电子虽然也不成键，但有氧上的双键共轭，使得吸引质子的能力减弱，所以 1,3,-二甲基-2-咪唑啉酮普通的色谱条件如 ODS 乙腈和水，就可以了。

但是问题来了，1,3,-二甲基-2-咪唑啉酮却比较麻烦了，是不是怎么调色谱条件，液相出峰时间都很早啊，气相如果没有特殊型号的柱子，那更糟糕了，峰型很差，拖尾很严重。如果要分离，也不是什么难事

欲知如何分离，请听下回分解

PS 老夫一般很少回帖，今天心情不错，就回个帖。
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我学着不去担心得太远，不计划太多反而能勇敢冒险
10楼2014-05-30 21:30:24
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