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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 请教一个透射电镜选区衍射的问题
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movhead

银虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个透射电镜选区衍射的问题 已有5人参与

做了一个样品，是天然断层泥中微粒，本人不太懂如何通过选区衍射来分析物相，请行家指导
微粒做能谱成分（atomic%）为：
O  49.13%
S  11.34%
K  36.94%
Fe 1.39%
Co 1.17%

这是K2SO4颗粒吗？ 但K和S的比例为3:1而不是2:1
如何分析这个选区衍射图，感觉看上去衍射点好像有小距离平移的重影？

微粒图片如下

请教一个透射电镜选区衍射的问题
选区衍射图如下：
请教一个透射电镜选区衍射的问题-1
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永远焦灼永远求索
1楼 2014-05-05 12:59:26
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lnilvy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
能谱有误差，比例不是问题。

衍射图没有什么太大的问题，需要按照晶胞参数标定，如果能对上，就确信是K2SO4。
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2楼2014-05-05 13:06:16
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movhead

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lnilvy at 2014-05-05 13:06:16
能谱有误差，比例不是问题。

衍射图没有什么太大的问题，需要按照晶胞参数标定，如果能对上，就确信是K2SO4。

你好！感谢你的回答！ 想再请教一个问题，电镜配备的能谱误差能有多大？  我还有一个断层泥微粒样品中测出铁（wt%）46% 氧 29% Cr 12%，按这种数据解释的话是出现了自然铁，但地表条件下很难有自然铁存在。如果是误差，能出现这么大的误差吗？

ps：实验是专业的电镜老师做的，而且他们的设备也比较新。
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永远焦灼永远求索
3楼2014-05-05 18:36:06
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lnilvy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by movhead at 2014-05-05 18:36:06
你好！感谢你的回答！ 想再请教一个问题，电镜配备的能谱误差能有多大？  我还有一个断层泥微粒样品中测出铁（wt%）46% 氧 29% Cr 12%，按这种数据解释的话是出现了自然铁，但地表条件下很难有自然铁存在。如果是误 ...

电镜配备的能谱，原理是电子撞击原子产生X射线，然后根除X射线的能量判断元素种类。因此对重元素分析较准。误差一般在10%-20%（有时更大）。
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4楼2014-05-05 19:00:19
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
能谱无法用来定量的，误差范围不稳定，和样品本身，元素不同都不同。这么大的话，如果有条件做扫描，而且扫描配有波谱仪的话，定量是最理想的办法
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5楼2014-05-05 20:21:10
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rogersystop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般情况下平时扫的那种能谱都只能用作定性的
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6楼2014-05-05 20:45:19
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
确定元素的话就有XPS

[ 发自小木虫客户端 ]
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我是昭哥
7楼2014-05-05 21:19:16
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2014-05-05 21:19:16
确定元素的话就有XPS

微区定量的话。。XPS无能为力
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8楼2014-05-06 12:17:38
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TEM制样

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的衍射看上去对称性不是很好，要么就是晶带轴没有倾正，这样子很难标定的，建议你还是做一个多晶电子衍射或者是将晶带轴倾正了之后再做标定。至于能谱么，前面有人也说了，这只是一个定性分析的工具。只能告诉你这些元素是不是存在。
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9楼2014-05-07 09:58:43
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