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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 请教一个透射电镜选区衍射的问题
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movhead

银虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个透射电镜选区衍射的问题 已有5人参与

做了一个样品，是天然断层泥中微粒，本人不太懂如何通过选区衍射来分析物相，请行家指导
微粒做能谱成分（atomic%）为：
O  49.13%
S  11.34%
K  36.94%
Fe 1.39%
Co 1.17%

这是K2SO4颗粒吗？ 但K和S的比例为3:1而不是2:1
如何分析这个选区衍射图，感觉看上去衍射点好像有小距离平移的重影？

微粒图片如下

请教一个透射电镜选区衍射的问题
选区衍射图如下：
请教一个透射电镜选区衍射的问题-1
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永远焦灼永远求索
1楼 2014-05-05 12:59:26
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
能谱无法用来定量的，误差范围不稳定，和样品本身，元素不同都不同。这么大的话，如果有条件做扫描，而且扫描配有波谱仪的话，定量是最理想的办法
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5楼2014-05-05 20:21:10
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lnilvy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
能谱有误差，比例不是问题。

衍射图没有什么太大的问题，需要按照晶胞参数标定，如果能对上，就确信是K2SO4。
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2楼2014-05-05 13:06:16
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movhead

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lnilvy at 2014-05-05 13:06:16
能谱有误差，比例不是问题。

衍射图没有什么太大的问题，需要按照晶胞参数标定，如果能对上，就确信是K2SO4。

你好！感谢你的回答！ 想再请教一个问题，电镜配备的能谱误差能有多大？  我还有一个断层泥微粒样品中测出铁（wt%）46% 氧 29% Cr 12%，按这种数据解释的话是出现了自然铁，但地表条件下很难有自然铁存在。如果是误差，能出现这么大的误差吗？

ps：实验是专业的电镜老师做的，而且他们的设备也比较新。
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永远焦灼永远求索
3楼2014-05-05 18:36:06
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lnilvy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by movhead at 2014-05-05 18:36:06
你好！感谢你的回答！ 想再请教一个问题，电镜配备的能谱误差能有多大？  我还有一个断层泥微粒样品中测出铁（wt%）46% 氧 29% Cr 12%，按这种数据解释的话是出现了自然铁，但地表条件下很难有自然铁存在。如果是误 ...

电镜配备的能谱，原理是电子撞击原子产生X射线，然后根除X射线的能量判断元素种类。因此对重元素分析较准。误差一般在10%-20%（有时更大）。
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4楼2014-05-05 19:00:19
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