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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 如何根据电子衍射求生长方向
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wangsanhai0

木虫 (著名写手)

Everything is possible

[求助] 如何根据电子衍射求生长方向

我的衍射图片也和下面的图片类似，就是在生长方向没有对应的倒易点阵
更惨的是，高倍电镜只能看到一组平行于生长方向的晶面，这个晶面在电子衍射中都有对应的点阵，而且方向也可以对应，但我怎么判断它的生长方向啊。
对于下面两幅图片都摘自虫友们力荐的一篇文章在附件里，
对于图中生长方向的判定我怎么看不懂啊。
2.jpg



1.jpg
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Thegreatesttestofcourageonearthistobeardefeatwithoutlosingheart
1楼2013-02-05 19:27:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangsanhai0

木虫 (著名写手)

Everything is possible
引用回帖:
2楼: Originally posted by temedx at 2013-02-05 21:52:57
fig 1里面是针对像转角这个问题给出的例子。因为透射电镜用的是磁透镜，从而电子束通过磁透镜是旋转汇聚的，而这种会聚会随着记录的模式不同而使用的透镜电流和透镜组不同有一个偏转，比如TEM低倍图像和电子衍射就会 ...

1.用什么型号的机器得到的？
日产的JSM-2010。
2.但没有完全对应纳米棒生长方向的衍射点？
对，类似Fig2里的图片，就是离原点最近邻的倒易阵点中没有落在生长方向上的，但次近邻的点到是有，但没见过通过次近邻的点判断的。
3.HRTEM平行于生长方向的那组晶面能在衍射上找到吗？偏离生长方向有多大？
能找到，而且与电子衍射上的点的方向一致，非常小的偏差。
4.拍电子衍射时用的低倍像和你用的低倍像的倍率是一致的吗？
我不太懂这个诶，低倍和高倍的倍率应该不一样的吧，而且如果有什么偏转之类的，操作员应该会告诉我吧，如果什么都变了，给我这图片有什么用啊。
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Thegreatesttestofcourageonearthistobeardefeatwithoutlosingheart
3楼2013-02-06 09:39:36
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avgon

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
“高倍电镜只能看到一组平行于生长方向的晶面”，这可是个重要信息啊，先看这个平行的晶面是哪个晶面，然后结合衍射点的花样，用晶体结构的CIF文件模拟出一样的衍射花样，把模拟点与实际衍射花样二者对比，一致时，就可以通过晶体结构软件中所的看到的晶体取向，分析出晶体的生长方向了。
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仰望星空脚踏实地
4楼2013-02-06 11:13:07
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wangsanhai0

木虫 (著名写手)

Everything is possible
引用回帖:
21楼: Originally posted by temedx at 2013-02-28 00:47:04
可以这么理解，只是从空间上以原点为准，则有一个符号差异。...

跟测试的老师交流了好久，他说生长方向一定是从电子衍射图片上得出的，我把衍射指数和晶面指数搞混了，其实有生长方向上的倒易点阵，只是这个d值在PDF卡片上没有对应的hkl值，只能经过公式反推出hkl，并用跟其他晶面的夹角条件限制，可以得出唯一的hkl值，这就是生长方向，高倍只是验证。
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Thegreatesttestofcourageonearthistobeardefeatwithoutlosingheart
27楼2013-03-13 08:25:45
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普通回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yanhualover: 金币+2, 谢谢参与讨论，提供有价值的参考意见。 2013-02-06 01:00:55
fig 1里面是针对像转角这个问题给出的例子。因为透射电镜用的是磁透镜，从而电子束通过磁透镜是旋转汇聚的，而这种会聚会随着记录的模式不同而使用的透镜电流和透镜组不同有一个偏转，比如TEM低倍图像和电子衍射就会有一个因硬件而引起的夹角。而通过高分辨做FFT与SAED对比来得到磁转角，从而判断生长方向，或者用会聚束模式同时得到图像和衍射，从而直接判断生长方向，或者调节TEM的聚焦旋钮的方式在TEM像模式下分别得到衍射点和图像而后记录在同一张底片上来得到生长方向。Fig2则是第二种方式的一个内容。
不知道你的图片是用什么型号的机器得到的？有电子衍射，但没有完全对应纳米棒生长方向的衍射点？HRTEM平行于生长方向的那组晶面能在衍射上找到吗？偏离生长方向有多大？如果仅仅是略微的偏差，可能是你拍摄时的参数没有调好导致的。另外，你确认拍电子衍射时用的低倍像和你用的低倍像的倍率是一致的吗？有的电镜低倍变高倍时也会有像偏转的。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2013-02-05 21:52:57
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zguan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yanhualover: 金币+2, 精彩回复，值得奖励。 2013-02-07 01:19:57
这个现象算是常见吧。再转转带轴试一试，有可能另外的方向就能看出来对应生长方向的衍射点。比如说：一个立方晶体的纳米线是沿着(111)面生长的，那么我们从[001]这个带轴上面看过去只能看到(100),(010)或者(110)这样的晶面，自然看不出生长方向。
另外，个人觉得 TEM的图像既然是3D物体的投影，想要从一个投影判断原来3D图像里面的一个方向 其实有点难度。对于立方晶体来说还好，其他的晶体 不敢随便这么描述生长方向
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5楼2013-02-06 11:55:34
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
yanhualover: 金币+2, 精彩回复，值得奖励。 2013-02-07 01:19:44
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangsanhai0 at 2013-02-06 09:39:36
1.用什么型号的机器得到的？
日产的JSM-2010。
2.但没有完全对应纳米棒生长方向的衍射点？
对，类似Fig2里的图片，就是离原点最近邻的倒易阵点中没有落在生长方向上的，但次近邻的点到是有，但没见过通过次近邻 ...

1. JEM2010是2000年左右的主流产品，应该已经校正了磁偏角。
2. 次近邻什么意思？请上载图片吧，这样空对空的解释有点难以把握。
3. 既然能找到这个面，也有衍射点，那就是生长方向的晶面啊，怎么会有第二点的疑惑呢？
4. 那就暂时认为是一致的吧。
从你上面的回答来说，磁偏角不用考虑，就找一个生长方向即可。至于HRTEM只有一个晶面，那么可能是你的衍射没有转正，或者转正后拍摄HRTEM时晶体发生了偏转或者移动。
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6楼2013-02-06 17:21:01
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wangsanhai0

木虫 (著名写手)

Everything is possible
引用回帖:
6楼: Originally posted by temedx at 2013-02-06 17:21:01
1. JEM2010是2000年左右的主流产品，应该已经校正了磁偏角。
2. 次近邻什么意思？请上载图片吧，这样空对空的解释有点难以把握。
3. 既然能找到这个面，也有衍射点，那就是生长方向的晶面啊，怎么会有第二点的疑 ...

我就是以衍射原点为中心，周围离它较近的点中没有与生长方向一致的点，和下面的图片一样，A点代表的晶面，在高倍中可以看出是平行于长度方向的。
但垂直于长度方向对晶面，高倍上看不出来，衍射上也没有对应对点，
我的是四方晶系，不知道怎么判断啊

1.jpg
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7楼2013-02-07 09:59:43
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

明白了，为了保险起见，那就重新做电子衍射和HRTEM吧。
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8楼2013-02-07 12:53:37
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by wangsanhai0 at 2013-02-07 09:59:43
我就是以衍射原点为中心，周围离它较近的点中没有与生长方向一致的点，和下面的图片一样，A点代表的晶面，在高倍中可以看出是平行于长度方向的。
但垂直于长度方向对晶面，高倍上看不出来，衍射上也没有对应对点， ...

如果类似于上面的衍射，最近邻其实有八个衍射点呢，那么“垂直（未必是垂直）”于OA方向上的衍射点应该就是生长方向，这个方向上没有方向偏差很小的衍射点么？
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9楼2013-02-07 13:02:31
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wangsanhai0

木虫 (著名写手)

Everything is possible
引用回帖:
9楼: Originally posted by temedx at 2013-02-07 13:02:31
如果类似于上面的衍射，最近邻其实有八个衍射点呢，那么“垂直（未必是垂直）”于OA方向上的衍射点应该就是生长方向，这个方向上没有方向偏差很小的衍射点么？...

A点只是代表一个晶面，OA方向应该是指这个晶面的方向，都对应的挺好的，然后垂直于生长方向的晶面没看到。
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Thegreatesttestofcourageonearthistobeardefeatwithoutlosingheart
10楼2013-02-07 15:41:42
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