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movhead

银虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个透射电镜选区衍射的问题 已有5人参与

做了一个样品,是天然断层泥中微粒,本人不太懂如何通过选区衍射来分析物相,请行家指导
微粒做能谱成分(atomic%)为:
O  49.13%
S  11.34%
K  36.94%
Fe 1.39%
Co 1.17%

这是K2SO4颗粒吗? 但K和S的比例为3:1而不是2:1
如何分析这个选区衍射图,感觉看上去衍射点好像有小距离平移的重影?

微粒图片如下

请教一个透射电镜选区衍射的问题
选区衍射图如下:
请教一个透射电镜选区衍射的问题-1
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永远焦灼永远求索
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movhead

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lnilvy at 2014-05-05 13:06:16
能谱有误差,比例不是问题。

衍射图没有什么太大的问题,需要按照晶胞参数标定,如果能对上,就确信是K2SO4。

你好!感谢你的回答! 想再请教一个问题,电镜配备的能谱误差能有多大?  我还有一个断层泥微粒样品中测出铁(wt%)46% 氧 29% Cr 12%,按这种数据解释的话是出现了自然铁,但地表条件下很难有自然铁存在。如果是误差,能出现这么大的误差吗?

ps:实验是专业的电镜老师做的,而且他们的设备也比较新。
永远焦灼永远求索
3楼2014-05-05 18:36:06
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lnilvy

木虫 (著名写手)

啄木鸟 队长

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
能谱有误差,比例不是问题。

衍射图没有什么太大的问题,需要按照晶胞参数标定,如果能对上,就确信是K2SO4。
啄穿天下木,食尽木中虫。版主不会封我号吧!
2楼2014-05-05 13:06:16
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lnilvy

木虫 (著名写手)

啄木鸟 队长

引用回帖:
3楼: Originally posted by movhead at 2014-05-05 18:36:06
你好!感谢你的回答! 想再请教一个问题,电镜配备的能谱误差能有多大?  我还有一个断层泥微粒样品中测出铁(wt%)46% 氧 29% Cr 12%,按这种数据解释的话是出现了自然铁,但地表条件下很难有自然铁存在。如果是误 ...

电镜配备的能谱,原理是电子撞击原子产生X射线,然后根除X射线的能量判断元素种类。因此对重元素分析较准。误差一般在10%-20%(有时更大)。
啄穿天下木,食尽木中虫。版主不会封我号吧!
4楼2014-05-05 19:00:19
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
能谱无法用来定量的,误差范围不稳定,和样品本身,元素不同都不同。这么大的话,如果有条件做扫描,而且扫描配有波谱仪的话,定量是最理想的办法
5楼2014-05-05 20:21:10
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