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求助有机小分子化合物单晶培养的详细注意事项！ 已有2人参与
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现有一种有机小分子化合物（M<600），导师提出来需要培养单晶。因为不是化学专业这块的，对本人来说，是第一次接触这个新名词。从好奇、查资料学习、按照虫板上的经验实验操作，到今天面对结果的沮丧，真心感慨单晶培养不仅仅是科学，更是一门艺术！也许我还没有踏进科学的门，那更谈不上懂艺术啦！虫虫平台里，深藏单晶培养的资深虫友，希望能得到你们的无私帮助！ 化合物溶解能力：二甲基乙酰胺（7mg/ml）>二甲基甲酰胺>二氯甲烷（5mg/ml）>三氯甲烷>乙腈>四氢呋喃（低于5mg/ml）>乙酸乙酯>丙酮>苯>甲苯>乙醚（微溶），不溶于正己烷、正戊烷、正庚烷、甲醇、乙醇。其他溶剂没有试验。 以下问题，希望能得到一一回复： 一、 同一试管内进行的液液扩散法 1. 试管的容积最少需要多大？10ml的刻度试管能用不？ 2. 良溶剂至少需要溶解多少mg测试物？一定是要过饱和吗？ 3. 不良溶剂如何界定？是不是测试物越不溶的越好用作不良溶剂？在溶解了待测物的良溶剂上面滴加不良溶剂，出现浑浊层，再滴加良溶剂变澄清，目的是什么？继续滴加良溶剂和不良溶剂的混合液，目的又是什么？这种混合液的比例和量如何确定？所有滴加的溶剂是不是必须沿着管壁缓慢加？滴加混合液后，再加入不良溶剂，也是滴加的方法沿着管壁加？根据什么确定加入不良溶剂的量？ 二、大容器内套小容器的溶剂扩散法 1. 待测物在良溶剂中的量至少达多少mg？也需要过饱和吗？ 2. 不良溶剂与良溶剂有量的比例要求吗？如何确定不良溶剂量？ 三、溶剂挥发法 根据我的化合物性质，能采用溶剂挥发法吗？目前，只试了上面两种扩散法。 那些没有成功的待测物，有什么方法回收吗？待测物如果上百次的实验，肯定不够呀 培养过程中说是不能碰，如果是一批样品测试，那放在中间的无法观察，要拿出来看，这种矛盾如何解决？ 所有的单晶培养，对温度是有严格要求吗？必须是什么温度范围？必须是恒温吗？我目前没有这样的条件，因为，我们是药理研究实验室，没有多余的地腾给我 根据我这个化合物，希望给出一个比较好的单品培养方案！非常谢谢啦！  |
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【答案】应助回帖
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1. 试管的容积最少需要多大？10ml的刻度试管能用不？ 答：可以的。 2. 良溶剂至少需要溶解多少mg测试物？一定是要过饱和吗？ 答：良性溶剂溶解多少无所谓。不需要过饱和。 3. 不良溶剂如何界定？ 答：就是你上面提到的正己烷、正戊烷、正庚烷、甲醇、乙醇。 是不是测试物越不溶的越好用作不良溶剂？ 答：不良溶解需要和良性溶剂互溶为好。一般是乙酸乙酯+正己烷，THF+正己烷，甲苯+正己烷 在溶解了待测物的良溶剂上面滴加不良溶剂，出现浑浊层，再滴加良溶剂变澄清，目的是什么？ 答： 底层：饱和的良性溶解目标分子 缓冲层：良性溶剂，少量 上层：不良溶剂。 继续滴加良溶剂和不良溶剂的混合液，目的又是什么？这种混合液的比例和量如何确定？ 答：这些都是缓冲层。 所有滴加的溶剂是不是必须沿着管壁缓慢加？ 答：对。防止混合。 滴加混合液后，再加入不良溶剂，也是滴加的方法沿着管壁加？ 答：不良溶剂需要这样加入。 良性溶剂溶解目标分子的溶液最好是用滴管插入底部加入。目标分子最好不要挂壁。 根据什么确定加入不良溶剂的量？ 答：不良溶剂没有确定的量，多点为好。 二、大容器内套小容器的溶剂扩散法 1. 待测物在良溶剂中的量至少达多少mg？也需要过饱和吗？ 答：溶解多少不要紧，最好是接近饱和。 2. 不良溶剂与良溶剂有量的比例要求吗？如何确定不良溶剂量？ 答：没啥要求。最好是不良溶剂多些。不良溶解能和良性溶剂互溶，同时不溶解目标分子。 三、溶剂挥发法 根据我的化合物性质，能采用溶剂挥发法吗？目前，只试了上面两种扩散法。 答：多种方法都要试试。出的几率大些。 那些没有成功的待测物，有什么方法回收吗？待测物如果上百次的实验，肯定不够呀 答：旋转蒸发仪。 培养过程中说是不能碰，如果是一批样品测试，那放在中间的无法观察，要拿出来看，这种矛盾如何解决？ 答：稳稳地拿住，就像端着盛水的碗一样，上层下层不混合就行。 所有的单晶培养，对温度是有严格要求吗？必须是什么温度范围？必须是恒温吗？我目前没有这样的条件，因为，我们是药理研究实验室，没有多余的地腾给我 答：不需要，春天的温度是最好的长晶体的时间。 |
3楼2014-05-04 11:23:52
可慧儿6楼2014-05-04 13:30:23
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我看你上面写得是5mg/mL啊。 那样的话，1mL就够了，用个小瓶。 我们一般都过滤，不用滤膜，太麻烦。你可以用滤纸。不过我们连滤纸都不用  。 我们就是用一个玻璃的吸管，里面塞上Kimwipe。就是类似擦镜纸的东西，主要是滤掉灰尘和一些颗粒。时间的话，如果你的量少，几个小时就可以了（室温）但是不一定越快越好。低温的时间要长一点。 还有就是溶液不一定要饱和的，确保有足够的量长晶体就可以了。二氯甲烷会发的很快，你的溶液自己会达到饱和的，而且这样会延长晶体生长的时间，有利于高质量晶体的生长。 总之就是要多试，换条件，换溶剂。总有适合的条件可以长出晶体。 如果所有的条件都不行，就是你的样品不纯，或者有异构体之类的。 |
12楼2014-05-05 11:20:15
【答案】应助回帖
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可慧儿: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 3 Q U very much! 2014-05-04 11:51:17
感谢参与，应助指数 +1
可慧儿: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 3 Q U very much! 2014-05-04 11:51:17
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给你说几个方案。我们实验室用小瓶，不用试管。挑晶体的时候容易些。 1. 4 ml 小瓶，放入2 ml 二氯甲烷的饱和溶液，上面小心的滴加5-10滴正己烷。（可以多准备几瓶，放到室温和-20度的冰箱里） 2. 4 ml 小瓶，放入2 ml 二氯甲烷的饱和溶液，上面小心的滴加5-10滴笨。（可以多准备几瓶，放到室温和5度的冰箱里） 3. 4 ml 小瓶，放入2 ml 苯的饱和溶液。（可以多准备几瓶，放到室温和5度的冰箱里） 4. 大瓶套小瓶，小瓶放二氯甲烷的饱和溶液，不良溶液用乙醚（乙醚是最常用的）。 5. 可以试试低温析出发。上面的良溶剂任选，配制饱和溶液，放到低温冰箱里，如有晶体，立刻将母液吸出，以免晶体再次被溶解。 希望对你有帮助。 |
4楼2014-05-04 11:38:59
7楼2014-05-04 13:32:11
xing_dandan
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10楼2014-05-05 09:56:31
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http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6640787 这个帖子就是专门为你开设的。请看看。  465726_1316770664_393.jpg  德国应用化学上的小瓶子。你可以参考一下。  扩散法，平行做10-20个样品。样品越多，得到晶体的时间越短。有时候一天搞定。 |
11楼2014-05-05 10:13:27
2楼2014-05-04 11:09:56
5楼2014-05-04 11:53:04
8楼2014-05-04 14:59:51
xing_dandan
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试了好多 9楼2014-05-05 09:08:21