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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求助有机小分子化合物单晶培养的详细注意事项！
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可慧儿

新虫 (小有名气)

[求助] 求助有机小分子化合物单晶培养的详细注意事项！ 已有2人参与

现有一种有机小分子化合物（M<600），导师提出来需要培养单晶。因为不是化学专业这块的，对本人来说，是第一次接触这个新名词。从好奇、查资料学习、按照虫板上的经验实验操作，到今天面对结果的沮丧，真心感慨单晶培养不仅仅是科学，更是一门艺术！也许我还没有踏进科学的门，那更谈不上懂艺术啦！虫虫平台里，深藏单晶培养的资深虫友，希望能得到你们的无私帮助！
化合物溶解能力：二甲基乙酰胺（7mg/ml）>二甲基甲酰胺>二氯甲烷（5mg/ml）>三氯甲烷>乙腈>四氢呋喃（低于5mg/ml）>乙酸乙酯>丙酮>苯>甲苯>乙醚（微溶），不溶于正己烷、正戊烷、正庚烷、甲醇、乙醇。其他溶剂没有试验。
以下问题，希望能得到一一回复：
    一、 同一试管内进行的液液扩散法
    1. 试管的容积最少需要多大？10ml的刻度试管能用不？
    2. 良溶剂至少需要溶解多少mg测试物？一定是要过饱和吗？
    3. 不良溶剂如何界定？是不是测试物越不溶的越好用作不良溶剂？在溶解了待测物的良溶剂上面滴加不良溶剂，出现浑浊层，再滴加良溶剂变澄清，目的是什么？继续滴加良溶剂和不良溶剂的混合液，目的又是什么？这种混合液的比例和量如何确定？所有滴加的溶剂是不是必须沿着管壁缓慢加？滴加混合液后，再加入不良溶剂，也是滴加的方法沿着管壁加？根据什么确定加入不良溶剂的量？
    二、大容器内套小容器的溶剂扩散法
    1. 待测物在良溶剂中的量至少达多少mg？也需要过饱和吗？
    2. 不良溶剂与良溶剂有量的比例要求吗？如何确定不良溶剂量？
    三、溶剂挥发法
    根据我的化合物性质，能采用溶剂挥发法吗？目前，只试了上面两种扩散法。
    那些没有成功的待测物，有什么方法回收吗？待测物如果上百次的实验，肯定不够呀
    培养过程中说是不能碰，如果是一批样品测试，那放在中间的无法观察，要拿出来看，这种矛盾如何解决？
    所有的单晶培养，对温度是有严格要求吗？必须是什么温度范围？必须是恒温吗？我目前没有这样的条件，因为，我们是药理研究实验室，没有多余的地腾给我
根据我这个化合物，希望给出一个比较好的单品培养方案！非常谢谢啦！
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1楼 2014-05-04 11:06:02
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可慧儿

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 11900490 at 2014-05-04 11:09:56
图片有没？

做个ppt 然后另存为图片，用图片来讲解，大家比较好接受。

没有图片，好多还不会，学习中。。。
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5楼2014-05-04 11:53:04
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11900490

木虫 (知名作家)
图片有没？

做个ppt 然后另存为图片，用图片来讲解，大家比较好接受。
赞一下 回复此楼

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可慧儿
2楼2014-05-04 11:09:56
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 试管的容积最少需要多大？10ml的刻度试管能用不？
答：可以的。

2. 良溶剂至少需要溶解多少mg测试物？一定是要过饱和吗？
答：良性溶剂溶解多少无所谓。不需要过饱和。



3. 不良溶剂如何界定？
答：就是你上面提到的正己烷、正戊烷、正庚烷、甲醇、乙醇。

是不是测试物越不溶的越好用作不良溶剂？
答：不良溶解需要和良性溶剂互溶为好。一般是乙酸乙酯+正己烷，THF+正己烷，甲苯+正己烷


在溶解了待测物的良溶剂上面滴加不良溶剂，出现浑浊层，再滴加良溶剂变澄清，目的是什么？
答：
底层：饱和的良性溶解目标分子
缓冲层：良性溶剂，少量
上层：不良溶剂。




继续滴加良溶剂和不良溶剂的混合液，目的又是什么？这种混合液的比例和量如何确定？
答：这些都是缓冲层。


所有滴加的溶剂是不是必须沿着管壁缓慢加？
答：对。防止混合。


滴加混合液后，再加入不良溶剂，也是滴加的方法沿着管壁加？
答：不良溶剂需要这样加入。
良性溶剂溶解目标分子的溶液最好是用滴管插入底部加入。目标分子最好不要挂壁。



根据什么确定加入不良溶剂的量？
答：不良溶剂没有确定的量，多点为好。




    二、大容器内套小容器的溶剂扩散法

    1. 待测物在良溶剂中的量至少达多少mg？也需要过饱和吗？
答：溶解多少不要紧，最好是接近饱和。
    2. 不良溶剂与良溶剂有量的比例要求吗？如何确定不良溶剂量？
答：没啥要求。最好是不良溶剂多些。不良溶解能和良性溶剂互溶，同时不溶解目标分子。


    三、溶剂挥发法
    根据我的化合物性质，能采用溶剂挥发法吗？目前，只试了上面两种扩散法。
答：多种方法都要试试。出的几率大些。

    那些没有成功的待测物，有什么方法回收吗？待测物如果上百次的实验，肯定不够呀
答：旋转蒸发仪。

    培养过程中说是不能碰，如果是一批样品测试，那放在中间的无法观察，要拿出来看，这种矛盾如何解决？
答：稳稳地拿住，就像端着盛水的碗一样，上层下层不混合就行。

    所有的单晶培养，对温度是有严格要求吗？必须是什么温度范围？必须是恒温吗？我目前没有这样的条件，因为，我们是药理研究实验室，没有多余的地腾给我
答：不需要，春天的温度是最好的长晶体的时间。
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3楼2014-05-04 11:23:52
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
可慧儿: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 3 Q U very much! 2014-05-04 11:51:17
给你说几个方案。我们实验室用小瓶，不用试管。挑晶体的时候容易些。

1.    4 ml 小瓶，放入2 ml 二氯甲烷的饱和溶液，上面小心的滴加5-10滴正己烷。（可以多准备几瓶，放到室温和-20度的冰箱里）
2.   4 ml 小瓶，放入2 ml 二氯甲烷的饱和溶液，上面小心的滴加5-10滴笨。（可以多准备几瓶，放到室温和5度的冰箱里）
3.  4 ml 小瓶，放入2 ml 苯的饱和溶液。（可以多准备几瓶，放到室温和5度的冰箱里）

4. 大瓶套小瓶，小瓶放二氯甲烷的饱和溶液，不良溶液用乙醚（乙醚是最常用的）。

5. 可以试试低温析出发。上面的良溶剂任选，配制饱和溶液，放到低温冰箱里，如有晶体，立刻将母液吸出，以免晶体再次被溶解。

希望对你有帮助。
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学无止境
4楼2014-05-04 11:38:59
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