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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
10楼: Originally posted by xing_dandan at 2014-05-05 09:56:31

        化合物在二氯甲烷中溶解度很好,2 mL能溶的量相当大啊,之前有试过1 mL溶30 mg,估计还未饱和,这样可以用二氯甲烷培养吗?
        饱和溶液需要过滤吗?微孔滤膜还是只用滤纸就可以了?
       ...

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6640787

这个帖子就是专门为你开设的。请看看。
求助有机小分子化合物单晶培养的详细注意事项!
465726_1316770664_393.jpg


求助有机小分子化合物单晶培养的详细注意事项!-1
德国应用化学上的小瓶子。你可以参考一下。


求助有机小分子化合物单晶培养的详细注意事项!-2
扩散法,平行做10-20个样品。样品越多,得到晶体的时间越短。有时候一天搞定。

11楼2014-05-05 10:13:27
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by xing_dandan at 2014-05-04 13:56:31

        化合物在二氯甲烷中溶解度很好,2 mL能溶的量相当大啊,之前有试过1 mL溶30 mg,估计还未饱和,这样可以用二氯甲烷培养吗?
        饱和溶液需要过滤吗?微孔滤膜还是只用滤纸就可以了?
       ...

我看你上面写得是5mg/mL啊。

那样的话,1mL就够了,用个小瓶。

我们一般都过滤,不用滤膜,太麻烦。你可以用滤纸。不过我们连滤纸都不用。 我们就是用一个玻璃的吸管,里面塞上Kimwipe。就是类似擦镜纸的东西,主要是滤掉灰尘和一些颗粒。

时间的话,如果你的量少,几个小时就可以了(室温)但是不一定越快越好。低温的时间要长一点。

还有就是溶液不一定要饱和的,确保有足够的量长晶体就可以了。二氯甲烷会发的很快,你的溶液自己会达到饱和的,而且这样会延长晶体生长的时间,有利于高质量晶体的生长。

总之就是要多试,换条件,换溶剂。总有适合的条件可以长出晶体。

如果所有的条件都不行,就是你的样品不纯,或者有异构体之类的。
学无止境
12楼2014-05-05 11:20:15
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xing_dandan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 11900490 at 2014-05-05 10:13:27
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6640787

这个帖子就是专门为你开设的。请看看。

465726_1316770664_393.jpg

德国应用化学上的小瓶子。你可以参考一下。

扩散法,平行做10-20个样品。样品越多,得到 ...

多谢指教,非常感谢!!
      我之前也是这么尝试操作的,溶剂也差不多,用的10 mL左右的青霉素瓶,每次都是静置几个小时后就出现上面图片的现象,但是这样的晶体会不会太小,可以拿去测了么?
天道酬勤*_*
13楼2014-05-06 14:52:37
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xing_dandan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by cluster8676 at 2014-05-05 11:20:15
我看你上面写得是5mg/mL啊。

那样的话,1mL就够了,用个小瓶。

我们一般都过滤,不用滤膜,太麻烦。你可以用滤纸。不过我们连滤纸都不用。 我们就是用一个玻璃的吸管,里面塞上Kimwipe。就是类似擦镜 ...

多谢多谢,我每次都用微孔滤膜过滤,确实比较费事儿,每次都能长出晶体,但是感觉太小了,老板要求长出柱晶,还在不断尝试中
天道酬勤*_*
14楼2014-05-06 14:55:25
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19870617

木虫 (著名写手)

不错,收藏了!
15楼2015-01-14 18:48:05
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