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gaoxin7620

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[求助] 介孔二氧化硅的表面电位问题已有1人参与

根据文献的方法在CTAB+NaOH体系中制备的MCM-41的介孔二氧化硅,产品过滤并水洗乙醇洗,洗完在用盐酸乙醇回流洗去残留的CTAB,最后在乙醇中回流修饰ATPES,测得的表面电位结果是:不修饰的为正,修饰氨基的为负,跟文献报道完全相反,电镜表征的结果还不错的,不过样品在乙醇中分散好之后不稳定,容易沉降,请各位同仁指点,感激不尽!
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cloudragon

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoxin7620: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-04-29 15:02:11
1.MCM-41的负点电位比较弱,再中性条件下,比SBA-15要低10左右。可能是因为碱性合成的原因。
2.氨基修饰后电位应该在+30左右。很容易修饰上去。修饰后再乙醇中师容易沉降的,我电镜表征时候是要超声分散的。
另外ATPES的修饰一般是在甲苯溶液中,因为ATPES水解就要形成乙醇,乙醇体系中总感觉ATPES的水解较弱。你可以换一个溶剂试一下。
电位的测定需要在水溶液中,而且需要适当的离子强度。
2楼2014-04-29 13:53:21
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gaoxin7620

木虫 (正式写手)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by cloudragon at 2014-04-29 13:53:21
1.MCM-41的负点电位比较弱,再中性条件下,比SBA-15要低10左右。可能是因为碱性合成的原因。
2.氨基修饰后电位应该在+30左右。很容易修饰上去。修饰后再乙醇中师容易沉降的,我电镜表征时候是要超声分散的。
另外 ...

太感谢了,终于有人回应,我还有两个问题:
1. 我是在超纯水中测的,您讲的适当的离子强度,需要怎么控制呢,用自来水还是加一定的PBS或者NaCl吗?
2. 我做的介孔硅在没修饰的表面电位大概在+10mV左右,修饰完变成-20mV左右了,有点想不清楚,会不会是洗涤的问题,有没有什么诀窍呢?
3. 所有这些最终要解决的还是分散性问题,我要用介孔硅载药,所以水中的分散性(现在乙醇和水中分散开之后都不稳定,容易沉降)是个大问题,要解决这个问题您有什么建议吗?
麻烦您有空的时候帮忙指点,再次感谢!
Behappy!
3楼2014-04-29 15:34:50
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cloudragon

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
gaoxin7620: 金币+80, ★★★很有帮助, 20 2014-05-05 13:53:23
引用回帖:
3楼: Originally posted by gaoxin7620 at 2014-04-29 15:34:50
太感谢了,终于有人回应,我还有两个问题:
1. 我是在超纯水中测的,您讲的适当的离子强度,需要怎么控制呢,用自来水还是加一定的PBS或者NaCl吗?
2. 我做的介孔硅在没修饰的表面电位大概在+10mV左右,修饰完变 ...

1.一般都是在KNO3或者NaNO3溶液中测得,浓度0.03%. 导电性在0.2MS左右(一般不超过1)。
2.可能是因为表面活性剂没洗干净的原因,我合成MCM-41,焙烧后测是带负电的。没洗干净的话ATPES可能比较难接上。
3.修饰之后ATPES可能会将颗粒连接在一起。我觉得多磨几下,颗粒变小后负载量可能会增加。不过电镜表征的样品就不漂亮了。
另外为了提高药物负载量,MCM要高温干燥,去除吸附水。这样ATPES才能修饰到孔里面。很多文献都是这么做的
4楼2014-05-04 22:14:09
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gaoxin7620

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引用回帖:
4楼: Originally posted by cloudragon at 2014-05-04 22:14:09
1.一般都是在KNO3或者NaNO3溶液中测得,浓度0.03%. 导电性在0.2MS左右(一般不超过1)。
2.可能是因为表面活性剂没洗干净的原因,我合成MCM-41,焙烧后测是带负电的。没洗干净的话ATPES可能比较难接上。
3.修饰之 ...

电位测定确实跟分散溶剂的性质关系很大,超纯水跟PBS中的结果都不一样,不过现在差不多能理解了,从电位变化上看的话ATPES应该是修饰上了,我去除CATB用的是盐酸乙醇(或硝酸铵乙醇溶液)回流法,高温焙烧会不会使样品团聚更厉害啊,您讲研磨能提高载药量,但是能改善样品的分散性吗!
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5楼2014-05-05 14:00:06
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cloudragon

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引用回帖:
5楼: Originally posted by gaoxin7620 at 2014-05-05 14:00:06
电位测定确实跟分散溶剂的性质关系很大,超纯水跟PBS中的结果都不一样,不过现在差不多能理解了,从电位变化上看的话ATPES应该是修饰上了,我去除CATB用的是盐酸乙醇(或硝酸铵乙醇溶液)回流法,高温焙烧会不会使 ...

1.电位的测定一般都是要加离子强度调节剂的,像二氧化硅这种在纯水中不能解离出离子,在水中就难以形成双电层,结果就不稳定。
2.一般像离子型表面活性剂被烧温度约450,非离子型350,这是我们实验室的通俗做法。这么低的焙烧温度不会导致非金属氧化物团聚。

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6楼2014-05-06 13:39:40
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gaoxin7620

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送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by cloudragon at 2014-05-06 13:39:40
1.电位的测定一般都是要加离子强度调节剂的,像二氧化硅这种在纯水中不能解离出离子,在水中就难以形成双电层,结果就不稳定。
2.一般像离子型表面活性剂被烧温度约450,非离子型350,这是我们实验室的通俗做法。 ...

讲了这么多,我觉得现在还是没能讲清楚提高分散稳定性的根本办法啊
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7楼2014-05-06 15:28:33
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cloudragon

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引用回帖:
7楼: Originally posted by gaoxin7620 at 2014-05-06 15:28:33
讲了这么多,我觉得现在还是没能讲清楚提高分散稳定性的根本办法啊...

氨基修饰是会聚集的,三甲氧基硅可能会把两个颗粒粘到一起。
要不让他沉降,只能搅拌吧。或者磨碎一些。
个人观点啊
8楼2014-05-07 10:21:26
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gaoxin7620

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引用回帖:
8楼: Originally posted by cloudragon at 2014-05-07 10:21:26
氨基修饰是会聚集的,三甲氧基硅可能会把两个颗粒粘到一起。
要不让他沉降,只能搅拌吧。或者磨碎一些。
个人观点啊...

三乙氧基硅烷的三个烷氧基应该不能同时连接到不同的颗粒上的吧,空间位阻太大了,我试试研磨吧
Behappy!
9楼2014-05-07 14:50:35
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a41241288

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gaoxin7620 at 2014-05-07 14:50:35
三乙氧基硅烷的三个烷氧基应该不能同时连接到不同的颗粒上的吧,空间位阻太大了,我试试研磨吧...

我没有修饰,只是合成了介孔二氧化硅,研磨和超声都不行吧,交流可加Q369184430 ~
善良的人心不黑
10楼2014-06-25 16:11:12
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