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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相分析补做样品的问题
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guojingtao

铁虫 (小有名气)

[交流] 液相分析补做样品的问题 已有4人参与

假如我一个样品rsd有点大，第二天补做了这个样品，那么我前面的要不要体现，怎么图谱编号？
同一天检测几批样品，有一个批号的某个样品含量指标不合格或者两针的谱图峰面积相差很大，我是不是在第二天仪器开着的情况下重新补测那个不合格样品？还是重新配样、重新测定三批所有的样品？三批样品不是同一次测定的，这样做合理么？谱图是否可以用于申报资料？
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1楼 2014-04-24 13:25:44
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
最好全部重新配样、重新测定
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生命不息，奋斗不止
3楼2014-04-24 14:05:04
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农场小猪

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+1, 感谢交流。 我觉得除了重新试验，最好还是找找原因。 2014-04-24 17:23:33
个人意见
不用体现，可以作为你研究的内容，RSD大是因为操作的问题，还是样品本身的溶液稳定性就不够造成的，资料里面体现的就是你支持你数据的图谱，废掉的图谱不用体现。
含量的这个，我个人建议是 第二天全部重新来过，24小时过来，一来你直接第二天就补这么一针含量，时间跨度太大不合适。2来24小时过去了。你可能都冲过柱子了。又有可能流动相不够要重新配，这时候的再进样，你的保留时间会和前一天不一样，单补一针的话就更不合适了。
含量向来是简单快速易操作，只要求主峰纯度，一般时间也短，建议全部重做。排序列而已。这样出来的图谱好看
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2楼2014-04-24 13:45:21
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abc13890

新虫 (初入文坛)
★ ★
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zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-04-25 11:43:16
正规操作是要体现你的所有试验记录的（包括图谱），分析并写明你的重做原因。将所有资料一并整理。
但是这是申报，审评老师都知道我们的记录是二手记录，所以应尽量呈现完美逻辑和完美试验，以免带来不必要的麻烦。这就是应“申报”，跟应试教育道理差不多。
所以，你的正常逻辑并非不合理。只是看你怎么处理申报工作。
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时间改变一切
5楼2014-04-25 11:11:42
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