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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？
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Blurred

铁虫 (初入文坛)

[求助] SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？ 已有5人参与

我做的样品是CeO2中掺Eu的微球，300微米左右，烧结过后做SEM发现表面与截面的晶粒情况差异很大，请问造成这种现象的原因可能是什么呢？
我用的是溶胶凝胶的方法，有可能是因为球内部与外部额凝胶情况不完全一样造成的吗？或者是烧结过程中外部和内部的条件不一样？
我该怎么解释这个情况比较合适呢...?

SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？
表面.jpg


SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？-1
截面.jpg
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1楼 2014-04-19 11:35:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个照片都是连个标尺或放大倍数都没有，让别人怎么帮你分析呀。
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2楼2014-04-19 13:30:43
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★
Blurred: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-04-25 09:52:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by Blurred at 2014-04-19 19:11:28
额...疏忽了
我重新加了标尺，放大倍数都是50000倍

表面.jpg

截面.jpg
...

看了这两张照片后，我猜测一定是烧结温度不够高，烧结时间也太短造成的。因为烧结温度不够，因此表面的材料只有一部分合并长大，其余的尚未发生烧结，颗粒尺寸仍很小；由于时间很短，并且陶瓷的导热能力差，内部的温度比表面的温度更加的低，基本尚未完成烧结过程，因此组织就成了照片上所示的状态。楼主可测一下密度，说不定离致密化还差得很远呢。
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4楼2014-04-19 21:00:08
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haibara0521

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
Blurred: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-04-25 09:52:08
引用回帖:
8楼: Originally posted by Blurred at 2014-04-21 09:22:40
恩，请问造成这种情况可能的原因有哪些呢？...

我看并不是因为烧结不完全，因为截面看上去也很致密，所以我想可能是烧结方法本身的问题，可以在烧结的时候试试埋粉，这样表面和内部会比较均匀

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2014-04-21 10:17:24
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Blurred

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-19 13:30:43
两个照片都是连个标尺或放大倍数都没有，让别人怎么帮你分析呀。

额...疏忽了
我重新加了标尺，放大倍数都是50000倍
SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？-2
表面.jpg


SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？-3
截面.jpg
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3楼2014-04-19 19:11:28
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Blurred

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-19 21:00:08
看了这两张照片后，我猜测一定是烧结温度不够高，烧结时间也太短造成的。因为烧结温度不够，因此表面的材料只有一部分合并长大，其余的尚未发生烧结，颗粒尺寸仍很小；由于时间很短，并且陶瓷的导热能力差，内部的 ...

之前我们有做CeO2的微球，烧结过程中不会出现这么大的差异。都是烧结到八百度，停留温度会有所调整，但是整个烧结时间都有10个多小时。
另外，样品有做过热重。基本过了600度之后就没有大的质量变化了。也粗略的做过XRD，XRD的峰呈现出CeO2的晶相，但由于样品的量比较少，所以峰的强度比较低。
致密化该怎么理解呢？我的意思是如果不致密的化不应该有孔吗？还是是否致密和有没有孔是没有必然联系的呢？
如果测密度的话，因为我是CeO2中掺了Eu，那我进行对比的理论密度该是什么呢？
谢谢你的应助！！！
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5楼2014-04-19 22:39:24
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sharkv8088

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说传统加热方式就会造成表面晶粒尺寸大于内部晶粒尺寸的情况    不过你这个貌似差别也大了点  我觉得上面分析的还是有道理的
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6楼2014-04-20 10:44:08
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haibara0521

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
表面晶粒异常长大了吗
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7楼2014-04-20 21:00:57
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Blurred

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by haibara0521 at 2014-04-20 21:00:57
表面晶粒异常长大了吗

恩，请问造成这种情况可能的原因有哪些呢？
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8楼2014-04-21 09:22:40
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jedi-j

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
?t????????????I??·?^???????[!
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10楼2014-04-21 17:07:22
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