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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？
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Blurred

铁虫 (初入文坛)

[求助] SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？已有5人参与

我做的样品是CeO2中掺Eu的微球，300微米左右，烧结过后做SEM发现表面与截面的晶粒情况差异很大，请问造成这种现象的原因可能是什么呢？
我用的是溶胶凝胶的方法，有可能是因为球内部与外部额凝胶情况不完全一样造成的吗？或者是烧结过程中外部和内部的条件不一样？
我该怎么解释这个情况比较合适呢...?

SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？
表面.jpg


SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？-1
截面.jpg
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1楼2014-04-19 11:35:55
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Blurred

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-19 13:30:43
两个照片都是连个标尺或放大倍数都没有，让别人怎么帮你分析呀。

额...疏忽了
我重新加了标尺，放大倍数都是50000倍
SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？-2
表面.jpg


SEM表面与截面晶粒情况不一样的原因？-3
截面.jpg
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3楼2014-04-19 19:11:28
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个照片都是连个标尺或放大倍数都没有，让别人怎么帮你分析呀。
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2楼2014-04-19 13:30:43
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★
Blurred: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-04-25 09:52:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by Blurred at 2014-04-19 19:11:28
额...疏忽了
我重新加了标尺，放大倍数都是50000倍

表面.jpg

截面.jpg
...

看了这两张照片后，我猜测一定是烧结温度不够高，烧结时间也太短造成的。因为烧结温度不够，因此表面的材料只有一部分合并长大，其余的尚未发生烧结，颗粒尺寸仍很小；由于时间很短，并且陶瓷的导热能力差，内部的温度比表面的温度更加的低，基本尚未完成烧结过程，因此组织就成了照片上所示的状态。楼主可测一下密度，说不定离致密化还差得很远呢。
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4楼2014-04-19 21:00:08
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Blurred

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-19 21:00:08
看了这两张照片后，我猜测一定是烧结温度不够高，烧结时间也太短造成的。因为烧结温度不够，因此表面的材料只有一部分合并长大，其余的尚未发生烧结，颗粒尺寸仍很小；由于时间很短，并且陶瓷的导热能力差，内部的 ...

之前我们有做CeO2的微球，烧结过程中不会出现这么大的差异。都是烧结到八百度，停留温度会有所调整，但是整个烧结时间都有10个多小时。
另外，样品有做过热重。基本过了600度之后就没有大的质量变化了。也粗略的做过XRD，XRD的峰呈现出CeO2的晶相，但由于样品的量比较少，所以峰的强度比较低。
致密化该怎么理解呢？我的意思是如果不致密的化不应该有孔吗？还是是否致密和有没有孔是没有必然联系的呢？
如果测密度的话，因为我是CeO2中掺了Eu，那我进行对比的理论密度该是什么呢？
谢谢你的应助！！！
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5楼2014-04-19 22:39:24
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