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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 求助高人对陶瓷材料SEM表面解释
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junliz1987

金虫 (小有名气)

[求助] 求助高人对陶瓷材料SEM表面解释

我把陶瓷样品表面未经任何的处理，直接热腐蚀与酸腐蚀后，拿去做SEM，发现表面与正常文献中的晶粒形状与排列都不一样。请问从SEM 中能否看出两相的出现？若是的话，如何解释一相镶嵌在另一相上面，而非里面？大晶粒出现层状结构是什么原因啊？为什么小晶粒如此多而且都呈现球状啊？本人陶瓷知识很弱，请求大牛给予指点!

一种配比的  热腐蚀.jpg



另一配比的酸腐蚀.jpg
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1楼 2012-10-07 23:06:16
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回帖置顶 ( 共有1个 )

zl-usjl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
junliz1987: 金币+5, ★有帮助, 非常感谢你的帮助，让我懂得了很多。你说出现的是台阶，这是薄膜上的术语，它一般应该只是几个原子的厚度，达到纳米级了，是对物质形貌微观的描述吧，而我的SEM图上的尺寸是微米的。你看呢？你对晶粒大小的解释，让我豁然开朗，因为我想得到的两相，熔点差别的确是很大的。 2012-10-10 17:28:25
junliz1987: 回帖置顶 2012-10-10 23:01:29
材料学: 金币+3, IN-EPI+1, 有益的回帖 2012-10-31 19:41:05
从热力学角度来讲，稳定体系肯定是倾向于均匀的，如果是单一的相，在达到平衡态后，晶粒的大小应该比较相近，形貌应该一致。
分析你的SEM，首先出现了粒径相差将近一个量级的粒子，除非这个温度是该物质烧结收缩非常非常快的那个温度段的情况，否则单一物质不会有这种巨大差别。但是从致密度看明显进入了烧结后期致密度非常。所以我认为是两相。
再看晶粒形貌，大晶粒热腐蚀出现台阶，说明这个温度，大晶粒物质扩散运动能力很明显，而对比酸蚀表面发现，也支持大晶粒物质高温迁移率高的观点。


至少我认为SEM图示可以肯定是两相。

那个不叫层状，叫台阶。高温下，晶体粒子表面原子进行扩散运动，生长或者腐蚀时都容易产生台阶，具体可以参考任何一个薄膜生长类的书。

为什么两种物质分相？其实应该说两种物质不反应，按照热力学观点，就应该有明显边界啊，高温下物质迁移过程中，倾向于表面收缩减小能量，这是必然，包裹才是比较少见的。

为什么第二相不长大？因为温度不够，所以第二相物质迁移慢，晶界消失慢。


个人看法，参考。
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9楼2012-10-09 15:36:08
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普通回帖

haidai82

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
junliz1987: 金币+2, 嗯，我们这边没有抛光的技术，我就对不同大小的晶粒EDS,从元素的含量多少来判定两相是否存在，但是发现即使是对小晶粒扫描，但是元素含量差别大啊。生长机理方面的书，能否推荐下，我还真不太清楚。 2012-10-08 16:27:48
做一下SEM的背散射照片，是否存在两相就可以看出来，对于为什么会出现这样的结构，最好看看生长机理方面的书有帮助。祝好！
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学习，交流，共享
2楼2012-10-08 09:11:05
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sestone

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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junliz1987: 金币+5, ★有帮助 2012-10-08 16:39:42
材料学: 金币+2, 鼓励交流回帖！ 2012-10-31 19:41:49
1.两相的区分的话可以用背散射模式，如何区分是一相在另一相上面还是里面可以磨掉表面层，再热腐蚀用背散射SEM来区分；
2.小晶粒的形貌其实和大晶粒的类似，都是不规则多面体，不是球体，只是看起来没有大晶粒那么没明显，而且酸腐蚀和热腐蚀都使得晶粒表面钝角话，变得光滑。
3. 冒昧的猜一下，陶瓷成分中含有一定量的碱土金属元素吧？
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君子务本，本立而道生。
3楼2012-10-08 12:39:44
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junliz1987

金虫 (小有名气)
★ ★
材料学: 金币+2, 鼓励交流回帖 2012-10-31 19:42:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by sestone at 2012-10-08 12:39:44
1.两相的区分的话可以用背散射模式，如何区分是一相在另一相上面还是里面可以磨掉表面层，再热腐蚀用背散射SEM来区分；
2.小晶粒的形貌其实和大晶粒的类似，都是不规则多面体，不是球体，只是看起来没有大晶粒那么 ...

同回复楼上相同，我做了EDS
小晶粒好像特别的多，而且分散，有没有不成瓷的可能性。小晶粒表面看起来挺光滑，但是大晶粒表面呈现层状结构，是不是一种晶体的面缺陷啊？其实我就是对这块挺迷惑的，因为很少见到这种情况的出现。这边课题组之前也没出现此情况。请指教
陶瓷成分中没有碱土金属，但是含有Al
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4楼2012-10-08 16:39:34
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
实验本身有问题，如果没有抛光，不用热腐蚀与酸腐蚀，直接观察即可。
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青出于蓝而胜于蓝
5楼2012-10-08 16:59:11
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junliz1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guxue at 2012-10-08 16:59:11
实验本身有问题，如果没有抛光，不用热腐蚀与酸腐蚀，直接观察即可。

其实我也对样品表面做了直接的观察，但是结果甚至比处理过的更差，我觉得是不是抛光会好的多。
若是实验本身的问题，从上面两张图片来说，问题出在哪的可能性较大，是不是在烧结工艺上可以考虑，有没有可能烧结温度或者升温程序的问题？
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6楼2012-10-08 17:54:09
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

从你SEM图片来看，烧结很致密，陶瓷表面的小颗粒有可能是填料。抛光以后会观察到真实情况。再说了，抛光很简单，还需要什么设备啊，买一些抛光（金相）砂纸，手抛即可。
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7楼2012-10-08 18:47:06
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sestone

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by junliz1987 at 2012-10-08 16:39:34
同回复楼上相同，我做了EDS
小晶粒好像特别的多，而且分散，有没有不成瓷的可能性。小晶粒表面看起来挺光滑，但是大晶粒表面呈现层状结构，是不是一种晶体的面缺陷啊？其实我就是对这块挺迷惑的，因为很少见到这种 ...

做了SEM和EDS，有没有不同相的证据？大小晶粒组成一致吗？
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8楼2012-10-09 08:21:53
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junliz1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by guxue at 2012-10-08 18:47:06
从你SEM图片来看，烧结很致密，陶瓷表面的小颗粒有可能是填料。抛光以后会观察到真实情况。再说了，抛光很简单，还需要什么设备啊，买一些抛光（金相）砂纸，手抛即可。

小颗粒还真不是填料啊。手抛的话，很难保证表面的平整啊
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10楼2012-10-10 17:11:32
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