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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于一氯和二氯的液相分离
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于一氯和二氯的液相分离 已有1人参与

反应式见图片，谢谢
ONE为反应原料，POCl3为氯代试剂，TWO为杂质，THREE为目标产物。TWO与THREE液相、气相分不开。
现分离方法：HPLC,甲醇+酸水=80+20，VP-ODS柱，只出一个对称峰，进液质分析，同时含有TWO与THREE
目的是企图找到有效的分离方法，实现TWO与THREE的完全分离，从而实现对反应的过程跟踪与杂质控制。万分感谢！

关于一氯和二氯的液相分离
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dongzhaoping

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1楼 2014-04-12 21:59:18
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、提升水相比例，看看能否分开，不过这个看起来够呛；
2、换柱子；换成HILIC等柱子试试看，没准能分开；
3、还有一种柱子是多孔石墨碳柱，分离性质接近的物质可能很有用。
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2楼2014-04-13 00:02:32
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
谢谢啊，该试的都试过了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2014-04-16 16:21:46
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