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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于一氯和二氯的液相分离 已有1人参与

反应式见图片,谢谢
ONE为反应原料,POCl3为氯代试剂,TWO为杂质,THREE为目标产物。TWO与THREE液相、气相分不开。
现分离方法:HPLC,甲醇+酸水=80+20,VP-ODS柱,只出一个对称峰,进液质分析,同时含有TWO与THREE
目的是企图找到有效的分离方法,实现TWO与THREE的完全分离,从而实现对反应的过程跟踪与杂质控制。万分感谢!

关于一氯和二氯的液相分离
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、提升水相比例,看看能否分开,不过这个看起来够呛;
2、换柱子;换成HILIC等柱子试试看,没准能分开;
3、还有一种柱子是多孔石墨碳柱,分离性质接近的物质可能很有用。
2楼2014-04-13 00:02:32
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
谢谢啊,该试的都试过了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2014-04-16 16:21:46
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