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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 4,4'-二氯-3,3'-二硝基二苯甲酮的高效液相色谱检测条件的寻找
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无敌二货

金虫 (正式写手)

[求助] 4,4'-二氯-3,3'-二硝基二苯甲酮的高效液相色谱检测条件的寻找 已有2人参与

请问各位大神知不知道检测4,4'-二氯-3,3'-二硝基二苯甲酮的高效液相色谱条件，其主要副产物是单硝基化合物，能不能指点一下，万分感谢！
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1楼 2014-04-01 22:26:25
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dishadd

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
无敌二货: 金币+8, ★★★很有帮助, 万分感谢，您是在哪里查到的呀？ 2014-04-02 14:48:28
试一下流动相甲醇：水=8:2，选用C18，250*4.6*5um色谱柱，1.0ml/min流速，235nm波长
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2楼2014-04-02 13:58:53
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无敌二货

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dishadd at 2014-04-02 13:58:53
试一下流动相甲醇：水=8:2，选用C18，250*4.6*5um色谱柱，1.0ml/min流速，235nm波长

那这个应该用什么溶剂呢？因为我的物质在甲醇中的溶解性很差，这样会不会分不开呀？
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3楼2014-04-02 15:08:21
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无敌二货

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dishadd at 2014-04-02 13:58:53
试一下流动相甲醇：水=8:2，选用C18，250*4.6*5um色谱柱，1.0ml/min流速，235nm波长

我的物质在甲醇中的溶解性很差（属于低温溶解性低，高温溶解性很好），物质在水中的溶解性更差，那如果用这两种溶剂做流动相，会不会使物质析出来堵塞柱子呀？麻烦抽空回复！
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4楼2014-04-02 15:28:55
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dishadd

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

高温溶解性好，不知道温度有多高啊？可以加柱温箱啊，
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5楼2014-04-03 13:53:55
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dishadd

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
无敌二货: 金币+1, ★★★很有帮助, 我重新试了一下，用10mg能在100ml流动相中溶解，明天就去试一下能不能分离出来，再次感谢！ 2014-04-03 17:10:55
我之前做过2-氨基-2，5-二氯二苯甲酮，和你的物质结构差不多，用的就是这个方法，所以建议你试一试，你的物质溶解性差，我觉得降低进样浓度，不会在柱子里再析出来的，10mg在100ml流动相里可以溶解吗？
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6楼2014-04-03 14:15:12
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gery69940

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
无敌二货: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-04-03 17:11:48
表示做过4.4-二氟二苯甲酮的……   但是测的是GC，溶解性的用乙腈或者丙酮都能溶吧，特别是在丙酮的溶解度很大。
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7楼2014-04-03 16:37:59
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无敌二货

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gery69940 at 2014-04-03 16:37:59
表示做过4.4-二氟二苯甲酮的……   但是测的是GC，溶解性的用乙腈或者丙酮都能溶吧，特别是在丙酮的溶解度很大。

你做GC用的是HP-5的柱子吗？那做过4,4'-二氟二苯甲酮的液相吗？
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8楼2014-04-03 17:11:44
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