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无敌二货

金虫 (正式写手)

[求助] 4,4'-二氯-3,3'-二硝基二苯甲酮的高效液相色谱检测条件的寻找 已有2人参与

请问各位大神知不知道检测4,4'-二氯-3,3'-二硝基二苯甲酮的高效液相色谱条件,其主要副产物是单硝基化合物,能不能指点一下,万分感谢!
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dishadd

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
无敌二货: 金币+8, ★★★很有帮助, 万分感谢,您是在哪里查到的呀? 2014-04-02 14:48:28
试一下流动相甲醇:水=8:2,选用C18,250*4.6*5um色谱柱,1.0ml/min流速,235nm波长
2楼2014-04-02 13:58:53
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无敌二货

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dishadd at 2014-04-02 13:58:53
试一下流动相甲醇:水=8:2,选用C18,250*4.6*5um色谱柱,1.0ml/min流速,235nm波长

那这个应该用什么溶剂呢?因为我的物质在甲醇中的溶解性很差,这样会不会分不开呀?
3楼2014-04-02 15:08:21
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无敌二货

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dishadd at 2014-04-02 13:58:53
试一下流动相甲醇:水=8:2,选用C18,250*4.6*5um色谱柱,1.0ml/min流速,235nm波长

我的物质在甲醇中的溶解性很差(属于低温溶解性低,高温溶解性很好),物质在水中的溶解性更差,那如果用这两种溶剂做流动相,会不会使物质析出来堵塞柱子呀?麻烦抽空回复!
4楼2014-04-02 15:28:55
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dishadd

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

高温溶解性好,不知道温度有多高啊?可以加柱温箱啊,
5楼2014-04-03 13:53:55
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dishadd

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


无敌二货: 金币+1, ★★★很有帮助, 我重新试了一下,用10mg能在100ml流动相中溶解,明天就去试一下能不能分离出来,再次感谢! 2014-04-03 17:10:55
我之前做过2-氨基-2,5-二氯二苯甲酮,和你的物质结构差不多,用的就是这个方法,所以建议你试一试,你的物质溶解性差,我觉得降低进样浓度,不会在柱子里再析出来的,10mg在100ml流动相里可以溶解吗?
6楼2014-04-03 14:15:12
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gery69940

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
无敌二货: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-04-03 17:11:48
表示做过4.4-二氟二苯甲酮的……   但是测的是GC,溶解性的用乙腈或者丙酮都能溶吧,特别是在丙酮的溶解度很大。
7楼2014-04-03 16:37:59
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无敌二货

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by gery69940 at 2014-04-03 16:37:59
表示做过4.4-二氟二苯甲酮的……   但是测的是GC,溶解性的用乙腈或者丙酮都能溶吧,特别是在丙酮的溶解度很大。

你做GC用的是HP-5的柱子吗?那做过4,4'-二氟二苯甲酮的液相吗?
8楼2014-04-03 17:11:44
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