| 查看: 829 | 回复: 2 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
hummer法制备氧化石墨的问题 已有2人参与
|
||
|
低温阶段： 将反应装置预冷至3℃左右，取46ml浓硫酸（98%）于300ml锥形瓶中冰浴，搅拌加入2g石墨及1gNaNO3，剧烈搅拌下缓慢加入6g高锰酸钾，体系由无色变为草绿色，并随着高锰酸钾的不断加入颜色变深至墨绿色，控制反应温度最高不超过7.3℃，搅拌反应约2h。反应过程中体系粘稠度未发生明显变化。（搅拌1h后温度计水银球不幸落入锥形瓶中，为补充硝酸氧化汞的损耗量，于1h20min时加入0.48gNaNO3） 中温阶段 移除冰浴装置，将其转移至35℃水浴下搅拌，反应2h。体系颜色维持墨绿色，粘稠度不变。 高温阶段 移除水浴装置，向体系中加入搅拌缓慢加入92ml自来水，加水量至40ml时温度上升至98℃，温度维持一段时间后开始下降，将剩余水加入，期间温度控制波动在80-103℃之间，为防止温度降低，用电炉辅助加热。颜色呈墨绿色偏黑色，粘稠度不变。30min后移除电炉，加入120ml自来水终止反应，加入30mlH2O2（30%）溶液，搅拌反应15min，颜色未发生明显状况（似乎由黑绿色向黑棕色转变）。 静置，底部大量黑色沉淀，上部澄清液体呈棕黄色，并有大量细小气泡冒出。 100r/min离心5min，用注射器吸取上部液体（呈土黄色）转移至新的离心管（塑料）中。 离心管中液体出现棕色沉淀物，离心管壁出现大量气泡。重新摇匀10000r/min离心20min， 自来水洗涤多次至近中性（偏微酸pH=6.5）。将离心物冲入少量水中，倒入玻璃培养皿，薄膜密封储存待干燥。 请问各位大神： 1.粘稠度为什么不随反应的进行而增加 2.中温阶段为什么维持墨绿色不变,不应该是棕灰色吗 3.加入双氧水为什么没有颜色变化 4.大神们觉得是不是还有好多不妥的地方 小弟先谢过了~ |
回复此楼» 猜你喜欢
求助一篇MEMS散热器件文献
已经有0人回复
-
材化专业SCI论文（职称评定）
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有295人回复
-
材料化学专业SCI论文（职称评定）
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 常规Hummers法制备氧化石墨为什么中间会得到绿色溶液
已经有8人回复
- 液相氧化法制备（氧化）石墨烯的过程和机理
已经有134人回复
- 氧化石墨 去离子水洗涤
已经有7人回复
- 请教各位大神一个石墨烯制备中的问题，困惑我挺久了
已经有4人回复
- 采用Hummer's方法制备氧化石墨经过酸洗抽滤后久置会变性吗？
已经有8人回复
- 关于水热法制备石墨烯的干燥问题
已经有25人回复
- hummer法制备氧化石墨 每一步骤成功与否怎么表征
已经有4人回复
- 石墨与高锰酸钾的反应
已经有5人回复
- 求助！Hummer 方法制出的氧化石墨烯颜色__棕绿色<续>
已经有21人回复
- 求助！Hummer 方法制出的氧化石墨烯颜色__棕绿色
已经有23人回复
- 氧化石墨制备问题
已经有61人回复
- hummer法制氧化石墨烯，为什么每次做BET结果不一样，差距很大
已经有11人回复
- HummerS法制备GO离心洗涤至中性面临一个问题
已经有24人回复
- 求助：经典Hummers法合成氧化石墨，最后加双氧水，怎么不变黄色？
已经有12人回复
- 氧化石墨烯的制备
已经有21人回复
- 高温膨胀制备氧化石墨烯！纠结！
已经有57人回复
- Hummers制备GO问题
已经有17人回复
- hummer法制备GO中加水的问题
已经有7人回复
- 用hummer法制备氧化石墨时，一些相关问题
已经有14人回复
- hummer法合成氧化石墨过程中锰元素的变化过程
已经有6人回复
- 关于改进Hummers法合成石墨氧化物(GO)的疑问
已经有23人回复
- 【求助】为什么我按经典Hummer方法制备的石墨烯分散不开，求指导。
已经有16人回复
3楼2014-10-14 09:37:00
2楼2014-07-10 21:27:36
