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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化学传感器 » 用hummer法制备氧化石墨时，一些相关问题
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滴汤笠

新虫 (初入文坛)

[求助] 用hummer法制备氧化石墨时，一些相关问题 已有3人参与

本人研一，导师给了个方向，就是制备石墨烯
我查了一些文献，第一步先根据hummer法制备氧化石墨
a、我用了3g的石墨粉，经过浓硫酸，P2O5，还有过硫酸钾预处理后得到的样品大概2g不到。
b、然后冰浴条件下加23ml浓硫酸，再加入KMnO4.置于35度中水浴2h
c、随后加入去离子水和双氧水。抽滤后用10%Hcl溶液洗涤
d、干燥后，加离子水，超声1h
在此过程中，本人有几个疑问
1、c步骤加水的时候，是不是还是得在冰浴中进行，我查了好多文献，这步都只写控制在100度下。但我做的时候，一加水，马上就沸起来了，温度难控制
2、加入双氧水后，颜色是深褐色的，但文献里都说是亮黄色的。我做了好几次，都是深褐色，又一次还变成橙黄色的，为甚么
3、最后用HCl洗涤那步，文献中提到，用10%的盐酸洗到无硫酸根为止，那不是得用好多好多的Hcl？各位大哥大姐，请问你们这一步，大概是用了多少Hcl的？我用了挺多了
4、有几次超声后我得出来的，还是浑浊的，等不到澄清的胶体，为什么啊
求高手解答，在此先谢过
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1楼 2011-09-26 15:31:39
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滴汤笠

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 滴汤笠 at 2011-09-26 15:31:39:
本人研一，导师给了个方向，就是制备石墨烯
我查了一些文献，第一步先根据hummer法制备氧化石墨
a、我用了3g的石墨粉，经过浓硫酸，P2O5，还有过硫酸钾预处理后得到的样品大概2g不到。
b、然后冰浴条件下加23m ...

我觉得在酸洗的时候，盐酸要用好多啊
你做的时候，会不会也这样？
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5楼2011-10-05 17:54:59
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chere279

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 滴汤笠 at 2011-10-05 17:54:59:
我觉得在酸洗的时候，盐酸要用好多啊
你做的时候，会不会也这样？

我不是用你那个方法做的，是改进了的hummer法，用硝酸钠，浓硫酸，高锰酸钾，双氧水做的。给你看看我做的产品。
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2011-10-06 08:50:01
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天朝的大蒜

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2185675楼: Originally posted by chere279 at 2011-10-06 08:50:01
我不是用你那个方法做的，是改进了的hummer法，用硝酸钠，浓硫酸，高锰酸钾，双氧水做的。给你看看我做的产品。
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79/1d/1163974_1317861949_376.jpg
...

请问，你的改进的hummers法具体细节可以跟我们透露透露吗？
赞一下(1人) 回复此楼
一直在努力，一直在寻找
8楼2012-06-06 20:57:06
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普通回帖

wqy06407

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我做的氧化石墨的制备完成后是深褐色，加H2O2和盐酸洗的时候在常温下就可以。
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人，一辈子，开心就好
2楼2011-09-28 13:46:04
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chere279

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

滴汤笠(金币+1): 加双氧水的时候，是不是要冰浴中？文献这一步没有说明要冰浴的，可是我在做的时候回沸起来 2011-10-05 17:56:54
加入双氧水后，反应时间不要太久，久了会变成深褐色！刚开始加入双氧水的时候就会很快变成的亮黄色的。
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3楼2011-09-30 08:49:44
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chere279

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

还有就是氧化石墨的颜色与浓度有关系！~~低浓度是橙黄色的！~~
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4楼2011-09-30 08:51:15
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cara_cug

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2185675楼: Originally posted by chere279 at 2011-10-06 08:50:01:
我不是用你那个方法做的，是改进了的hummer法，用硝酸钠，浓硫酸，高锰酸钾，双氧水做的。给你看看我做的产品。
84/65/1163974_1317861936_952.jpg
79/1d/1163974_1317861949_376.jpg

大牛，你的颜色很漂亮呀~~我也是用这个方法，咋就不是这个效果呀，求指教！！！！！
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7楼2012-05-03 21:28:34
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说说洗洗

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 滴汤笠 at 2011-10-05 17:54:59
我觉得在酸洗的时候，盐酸要用好多啊
你做的时候，会不会也这样？...

求指导 我做出来的颜色不是这样的 感觉我做的不透明啊
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9楼2013-06-29 11:53:42
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王中将

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个制备过程分为三个阶段，低温中温和高温，时间和温度都要严格控制。颜色和NIIT制备时操作有关加水多少有关。酸洗应该用不了多少盐酸洗两三次就可以了，不过水洗特别特别的费劲
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10楼2014-05-18 10:31:19
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