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滴汤笠

新虫 (初入文坛)

[求助] 用hummer法制备氧化石墨时,一些相关问题 已有3人参与

本人研一,导师给了个方向,就是制备石墨烯
我查了一些文献,第一步先根据hummer法制备氧化石墨
a、我用了3g的石墨粉,经过浓硫酸,P2O5,还有过硫酸钾预处理后得到的样品大概2g不到。
b、然后冰浴条件下加23ml浓硫酸,再加入KMnO4.置于35度中水浴2h
c、随后加入去离子水和双氧水。抽滤后用10%Hcl溶液洗涤
d、干燥后,加离子水,超声1h
在此过程中,本人有几个疑问
1、c步骤加水的时候,是不是还是得在冰浴中进行,我查了好多文献,这步都只写控制在100度下。但我做的时候,一加水,马上就沸起来了,温度难控制
2、加入双氧水后,颜色是深褐色的,但文献里都说是亮黄色的。我做了好几次,都是深褐色,又一次还变成橙黄色的,为甚么
3、最后用HCl洗涤那步,文献中提到,用10%的盐酸洗到无硫酸根为止,那不是得用好多好多的Hcl?各位大哥大姐,请问你们这一步,大概是用了多少Hcl的?我用了挺多了
4、有几次超声后我得出来的,还是浑浊的,等不到澄清的胶体,为什么啊
求高手解答,在此先谢过
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王中将

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个制备过程分为三个阶段,低温中温和高温,时间和温度都要严格控制。颜色和NIIT制备时操作有关加水多少有关。酸洗应该用不了多少盐酸洗两三次就可以了,不过水洗特别特别的费劲
10楼2014-05-18 10:31:19
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wqy06407

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我做的氧化石墨的制备完成后是深褐色,加H2O2和盐酸洗的时候在常温下就可以。
人,一辈子,开心就好
2楼2011-09-28 13:46:04
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chere279

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

滴汤笠(金币+1): 加双氧水的时候,是不是要冰浴中?文献这一步没有说明要冰浴的,可是我在做的时候回沸起来 2011-10-05 17:56:54
加入双氧水后,反应时间不要太久,久了会变成深褐色!刚开始加入双氧水的时候就会很快变成的亮黄色的。
3楼2011-09-30 08:49:44
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chere279

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

还有就是氧化石墨的颜色与浓度有关系!~~低浓度是橙黄色的!~~
4楼2011-09-30 08:51:15
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