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haohaichenji

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】请教有关氧化石墨制备的问题？

请教各位同仁：
我在用Hummer法制备氧化石墨时，遇到一个问题：

文献中说：中温反应阶段，反应液的温度要保持在35摄氏度。

这一步我用油浴加热（油浴温度设定为35摄氏度），但容器中的最高温度能达到140度，容器中有气泡产生，溶液也不会变粘稠。最后合成的溶液是黑色的而不是金黄色的。

请问：这一步我如何能控制反应液的温度为35摄氏度？

不胜感激！！！
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1楼 2011-03-01 21:20:24
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cidly

至尊木虫 (正式写手)
xjajx: 鼓励参与 2011-03-02 19:46:05
haohaichenji(金币+5): 谢谢 2011-03-03 09:21:26
如果你是严格按照文献上的方法做的话，不应该出现这个问题的。你是不是加高锰酸钾的速度太快了？不然不会有那么高的温度的
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2楼2011-03-02 18:59:50
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违禁药品

金虫 (职业作家)
xjajx: 鼓励参与 2011-03-02 19:46:23
haohaichenji(金币+5): 谢谢指教，我试试 2011-03-03 09:23:35
肯定是实验中控制温度不力   变黑了说明已经不是GO了
这么高的温度早都还原了

建议换用S法  只是在加料时候要求冰浴  后来常温就可以
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3楼2011-03-02 19:08:15
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zuotian

银虫 (小有名气)
xjajx: 鼓励交流 2011-03-02 19:46:39
haohaichenji(金币+5): 谢谢，能不能请教你是如何保持到七十度的？我的油浴温度是35度，反应液温度却超过100度 2011-03-03 09:19:39
加料时要用冰水冰着，然后在梯度升温，我做的要升到七十多度才会有比较好看的金黄色
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4楼2011-03-02 19:25:18
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haohaichenji

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zuotian at 2011-03-02 19:25:18:
加料时要用冰水冰着，然后在梯度升温，我做的要升到七十多度才会有比较好看的金黄色

谢谢，能不能请教你是如何保持到七十度的？我的油浴温度是35度，反应液温度却超过100度
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5楼2011-03-03 09:20:13
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haohaichenji

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cidly at 2011-03-02 18:59:50:
如果你是严格按照文献上的方法做的话，不应该出现这个问题的。你是不是加高锰酸钾的速度太快了？不然不会有那么高的温度的

加高锰酸钾时温度一直保持在10度。后来在35油浴中反应时，温度上升的很高
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6楼2011-03-03 09:23:02
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lyf88

木虫 (正式写手)
haohaichenji(金币+5): 我今天早上就是这样做的，反应体系的温度就可以控制住了。但同样谢谢你 2011-03-03 15:43:02
把油浴换成冰水浴控温~因为体系本身要放热，需要降温才行~
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7楼2011-03-03 12:32:20
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melyan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 违禁药品 at 2011-03-02 19:08:15:
肯定是实验中控制温度不力   变黑了说明已经不是GO了
这么高的温度早都还原了

建议换用S法  只是在加料时候要求冰浴  后来常温就可以

楼上S法做出来是什么颜色的？？
S法如果我用的是60%硝酸的话出来时绿色的哦。
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8楼2011-03-03 14:46:03
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违禁药品

金虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by melyan at 2011-03-03 14:46:03:
楼上S法做出来是什么颜色的？？
S法如果我用的是60%硝酸的话出来时绿色的哦。

刚出来的产物是墨绿色 因为里面还是强酸体系  还有未氧化完全的石墨 还原产物 以及残留试剂

后处理：酸洗 水洗充分后  就是土黄或深棕色了
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9楼2011-03-03 15:08:41
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haohaichenji

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 违禁药品 at 2011-03-03 15:08:41:
刚出来的产物是墨绿色 因为里面还是强酸体系  还有未氧化完全的石墨 还原产物 以及残留试剂

后处理：酸洗 水洗充分后  就是土黄或深棕色了

变黑的原因是温度太高了。如果用水浴控温就可以到达较好的效果了
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10楼2011-03-03 15:44:53
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fang0208

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by zuotian at 2011-03-02 19:25:18:
加料时要用冰水冰着，然后在梯度升温，我做的要升到七十多度才会有比较好看的金黄色

我也用Hummer法制备氧化石墨，也变成了黑色啊！请问能把你做出的金黄色的氧化石墨的方法的相关文献告诉我吗？非常感谢！！！
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11楼2011-09-19 21:52:13
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栗_autumn

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我用改良Hummers做的，中间没有什么明显升温那么高的时候啊！就高温加水的时候温度才剧烈升高的，你确定不是你的油浴锅探头没放好什么的？
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12楼2011-10-05 15:11:25
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栗_autumn

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by fang0208 at 2011-09-19 21:52:13:
我也用Hummer法制备氧化石墨，也变成了黑色啊！请问能把你做出的金黄色的氧化石墨的方法的相关文献告诉我吗？非常感谢！！！

是要加入H2O2才会变金黄色啊，之前都是黑绿黑绿的呢
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13楼2011-10-05 15:12:39
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mkingl

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
165645楼: Originally posted by haohaichenji at 2011-03-03 15:44:53:
变黑的原因是温度太高了。如果用水浴控温就可以到达较好的效果了

告诉你一个简单的方法，延长低温时间，用油浴保持35℃毫无压力！
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14楼2012-05-07 12:59:06
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