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【请教】请教有关氧化石墨制备的问题?
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haohaichenji
木虫
(正式写手)
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(幼儿园)
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虫号: 304704
[交流]
【请教】请教有关氧化石墨制备的问题?
请教各位同仁:
我在用Hummer法制备氧化石墨时,遇到一个问题:
文献中说:中温反应阶段,反应液的温度要保持在35摄氏度。
这一步我用油浴加热(油浴温度设定为35摄氏度),但容器中的最高温度能达到140度,容器中有气泡产生,溶液也不会变粘稠。最后合成的溶液是黑色的而不是金黄色的。
请问:这一步我如何能控制反应液的温度为35摄氏度?
不胜感激!!!
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2011-03-01 21:20:24
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栗_autumn
金虫
(初入文坛)
应助: 0
(幼儿园)
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帖子: 20
在线: 26.4小时
虫号: 1375145
★
小木虫(金币
+0.5
):给个红包,谢谢回帖
我用改良Hummers做的,中间没有什么明显升温那么高的时候啊!就高温加水的时候温度才剧烈升高的,你确定不是你的油浴锅探头没放好什么的?
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12楼
2011-10-05 15:11:25
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cidly
至尊木虫
(正式写手)
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帖子: 750
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虫号: 337881
xjajx: 鼓励参与 2011-03-02 19:46:05
haohaichenji(金币+5): 谢谢 2011-03-03 09:21:26
如果你是严格按照文献上的方法做的话,不应该出现这个问题的。你是不是加高锰酸钾的速度太快了?不然不会有那么高的温度的
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2011-03-02 18:59:50
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金虫
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虫号: 1127335
xjajx: 鼓励参与 2011-03-02 19:46:23
haohaichenji(金币+5): 谢谢指教,我试试 2011-03-03 09:23:35
肯定是实验中控制温度不力 变黑了说明已经不是GO了
这么高的温度早都还原了
建议换用S法 只是在加料时候要求冰浴 后来常温就可以
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3楼
2011-03-02 19:08:15
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zuotian
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xjajx: 鼓励交流 2011-03-02 19:46:39
haohaichenji(金币+5): 谢谢,能不能请教你是如何保持到七十度的?我的油浴温度是35度,反应液温度却超过100度 2011-03-03 09:19:39
加料时要用冰水冰着,然后在梯度升温,我做的要升到七十多度才会有比较好看的金黄色
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4楼
2011-03-02 19:25:18
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