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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】氧化石墨制备-干燥问题？
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plain_j

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】氧化石墨制备-干燥问题？

LZ用Hummers 方法制备GO，首先是氧化反应-真空抽滤-HCl溶液清洗-透析-离心取上层-真空干燥，最后这个上层GO溶液量太多，大概有100ml，每次真空干燥结束后，发现真空泵中都进水了，导致后来真空泵抽不下去了（真空度一直下不去）。

请问大家都是怎么干燥的？有没类似问题？
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1楼 2011-03-28 13:17:04
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)
plain_j(金币+1): 2011-03-28 20:55:54
要求要那么高吗，放烘箱中烘干再研磨再烘，应该可以了吧
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2楼2011-03-28 17:46:07
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89410962

金虫 (小有名气)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-03-28 18:42:45
plain_j(金币+1): 2011-03-28 20:56:47
针对你这个情况的话，你可以在真空干燥箱和泵之间加一个冷井！这样抽出来的水蒸气就会固化而不会到泵里面去！

或是简单的冷冻干燥！
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3楼2011-03-28 18:13:20
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栗_autumn

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
为什么要取上层？氧化的石墨也该是固体，在下层才对啊？
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4楼2011-10-05 15:07:14
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yanxu123987

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你先离心一下啊 10000转 就可以离下来 上清液 倒掉 沉淀收集起来 拿去真空干燥
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5楼2012-11-02 11:05:54
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风雪子龙

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
冷冻干燥才是王道，其它干燥甭想得到粉末，当然空气干燥下也可以晾干，铺成薄膜
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6楼2013-03-30 19:18:54
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
透析后离心取上层？不对吧？透析后应该是离心取下层吧？
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7楼2013-07-16 23:15:03
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happytoday12

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 风雪子龙 at 2013-03-30 19:18:54
冷冻干燥才是王道，其它干燥甭想得到粉末，当然空气干燥下也可以晾干，铺成薄膜

请问冷冻干燥多少度为宜
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8楼2014-03-11 19:29:20
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