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yanglong123

金虫 (小有名气)

[求助] 请教氧化石墨的制备的问题

最近在按照Hummers的方法做氧化石墨烯,可是做了几次每一次加入双氧水之后,颜色都是棕色的,没有出现亮黄色,同时在这个过程中也没有气泡产生,静止一段时间之后,溶液出现分层,上层为黄色溶液,下面为土色的沉淀,具体做法:
1. 浓硫酸50mL, 硝酸钠1g, 石墨鳞片1g混合,冷却到0℃
2. 一小时后加入高锰酸钾6g, 温度不超过10度,搅拌6小时
3. 将其混合液放在35度的水浴中 搅拌12小时
4. 46ml的水加入该混合液中,温度增加到98度  搅拌12小时
5. 冷却到50度加入蒸馏水,随后加入10ml 30% 的双氧水
请各位前辈指教,小弟哪个过程有问题呢,不胜感激

IMG_20121207_155323.jpg
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h0326

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
124685887: 金币+2, 回答很认真 2013-01-07 09:06:46
yanglong123: 金币+1, 有帮助 2013-01-09 10:35:33
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2楼2013-01-04 22:59:34
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匿名

用户注销 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
yanglong123: 金币+1, 有帮助 2013-01-09 10:35:12
本帖仅楼主可见
3楼2013-01-04 23:08:34
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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yanglong123: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-09 10:32:23
个人感觉加水之后搅拌时间太长了,高价的Mn都已经变成低价态的了,这个颜色只能初步判断,跟用的石墨原料和粒径有很大关系,个人感觉这个颜色还行,建议先洗到中性看看吧,有照片了可以发一下一起学习学习~
4楼2013-01-05 09:22:54
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yanglong123

金虫 (小有名气)

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2?: Originally posted by h0326 at 2013-01-04 22:59:34
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5楼2013-01-05 10:04:11
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yanglong123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Advcarbons at 2013-01-05 09:22:54
个人感觉加水之后搅拌时间太长了,高价的Mn都已经变成低价态的了,这个颜色只能初步判断,跟用的石墨原料和粒径有很大关系,个人感觉这个颜色还行,建议先洗到中性看看吧,有照片了可以发一下一起学习学习~

不好意思啊  问一个弱弱的问题 ,怎么洗到中性呢,
我是将上层溶液和沉淀分开,两个部分单独清洗吗, 还是一起洗呢 请前辈多多指教,
6楼2013-01-05 10:07:01
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351478447

木虫 (著名写手)

醉清风

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们也用过这个方法做,但是35度水浴时间和98度水浴时间都没有那么长时间,但是最后你的颜色应该还可以吧
7楼2013-01-05 11:15:03
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351478447

木虫 (著名写手)

醉清风

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yanglong123: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-09 10:33:00
引用回帖:
6楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-05 10:07:01
不好意思啊  问一个弱弱的问题 ,怎么洗到中性呢,
我是将上层溶液和沉淀分开,两个部分单独清洗吗, 还是一起洗呢 请前辈多多指教,...

离心后把上层清液倒掉,当然只洗下层沉淀了,这个要洗好多遍的,得有耐心!!!
8楼2013-01-05 11:17:12
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zlbhfe

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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和我们师弟做出来的颜色很像
9楼2013-01-05 20:16:35
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rubing100

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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yanglong123: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-09 10:33:33
跟石墨有很大的关系,有些石墨就是做不出那种亮黄色。
10楼2013-01-05 20:29:40
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