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yanglong123

金虫 (小有名气)

[求助] 请教氧化石墨的制备的问题

最近在按照Hummers的方法做氧化石墨烯，可是做了几次每一次加入双氧水之后，颜色都是棕色的，没有出现亮黄色，同时在这个过程中也没有气泡产生，静止一段时间之后，溶液出现分层，上层为黄色溶液，下面为土色的沉淀，具体做法：
1. 浓硫酸50mL, 硝酸钠1g， 石墨鳞片1g混合，冷却到0℃
2. 一小时后加入高锰酸钾6g， 温度不超过10度，搅拌6小时
3. 将其混合液放在35度的水浴中 搅拌12小时
4. 46ml的水加入该混合液中，温度增加到98度  搅拌12小时
5. 冷却到50度加入蒸馏水，随后加入10ml 30% 的双氧水
请各位前辈指教，小弟哪个过程有问题呢，不胜感激

IMG_20121207_155323.jpg
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1楼 2013-01-04 15:53:15
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h0326

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
124685887: 金币+2, 回答很认真 2013-01-07 09:06:46
yanglong123: 金币+1, ★有帮助 2013-01-09 10:35:33
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2楼2013-01-04 22:59:34
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
yanglong123: 金币+1, ★有帮助 2013-01-09 10:35:12
本帖仅楼主可见
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3楼2013-01-04 23:08:34
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yanglong123: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-09 10:32:23
个人感觉加水之后搅拌时间太长了，高价的Mn都已经变成低价态的了，这个颜色只能初步判断，跟用的石墨原料和粒径有很大关系，个人感觉这个颜色还行，建议先洗到中性看看吧，有照片了可以发一下一起学习学习~
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4楼2013-01-05 09:22:54
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yanglong123

金虫 (小有名气)
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2?: Originally posted by h0326 at 2013-01-04 22:59:34
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5楼2013-01-05 10:04:11
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yanglong123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Advcarbons at 2013-01-05 09:22:54
个人感觉加水之后搅拌时间太长了，高价的Mn都已经变成低价态的了，这个颜色只能初步判断，跟用的石墨原料和粒径有很大关系，个人感觉这个颜色还行，建议先洗到中性看看吧，有照片了可以发一下一起学习学习~

不好意思啊  问一个弱弱的问题 ，怎么洗到中性呢，
我是将上层溶液和沉淀分开，两个部分单独清洗吗， 还是一起洗呢 请前辈多多指教，
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6楼2013-01-05 10:07:01
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351478447

木虫 (著名写手)

醉清风

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们也用过这个方法做，但是35度水浴时间和98度水浴时间都没有那么长时间，但是最后你的颜色应该还可以吧
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7楼2013-01-05 11:15:03
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351478447

木虫 (著名写手)

醉清风

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yanglong123: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-09 10:33:00
引用回帖:
6楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-05 10:07:01
不好意思啊  问一个弱弱的问题 ，怎么洗到中性呢，
我是将上层溶液和沉淀分开，两个部分单独清洗吗， 还是一起洗呢 请前辈多多指教，...

离心后把上层清液倒掉，当然只洗下层沉淀了，这个要洗好多遍的，得有耐心！！！
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8楼2013-01-05 11:17:12
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zlbhfe

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
和我们师弟做出来的颜色很像
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9楼2013-01-05 20:16:35
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rubing100

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yanglong123: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-09 10:33:33
跟石墨有很大的关系，有些石墨就是做不出那种亮黄色。
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10楼2013-01-05 20:29:40
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