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h0326

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-05 10:04:11
我第一次做的时候 就是跟你的这个差不多  结果还是跟图中的差不多, 是不是加水有什么特别注意的呢, 请前辈指教...

加水時要連續加水啊
要把溫度控制在100度下
11楼2013-01-06 00:20:11
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yanglong123: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-09 10:31:24
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6楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-05 10:07:01
不好意思啊  问一个弱弱的问题 ,怎么洗到中性呢,
我是将上层溶液和沉淀分开,两个部分单独清洗吗, 还是一起洗呢 请前辈多多指教,...

离心和透析都是非常不错的洗涤办法,离心相对较为麻烦一点,先将产物全部离心下来,之后用稀盐酸反复离心洗涤到没有硫酸根,之后用去离子水洗涤到中性~
12楼2013-01-06 09:44:28
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yanglong123

金虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by 351478447 at 2013-01-05 11:17:12
离心后把上层清液倒掉,当然只洗下层沉淀了,这个要洗好多遍的,得有耐心!!!...

不好意思, 追问一下哈 , 离心的时候转速是多少呢 ,
13楼2013-01-07 08:19:55
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yanglong123

金虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by rubing100 at 2013-01-05 20:29:40
跟石墨有很大的关系,有些石墨就是做不出那种亮黄色。

谢谢啊 , 在请教一下, 那最后的颜色跟那些因素有关呢, 这方面有相关文献没有呢
14楼2013-01-07 08:21:45
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yanglong123

金虫 (小有名气)

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11楼: Originally posted by h0326 at 2013-01-06 00:20:11
加水時要連續加水啊
要把溫度控制在100度下...

谢谢啊 , 我在做的时候是一滴一滴的滴进去的, 不好意思啊 再请教一下,什么是连续加水呢
15楼2013-01-07 08:24:00
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yanglong123

金虫 (小有名气)

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12楼: Originally posted by Advcarbons at 2013-01-06 09:44:28
离心和透析都是非常不错的洗涤办法,离心相对较为麻烦一点,先将产物全部离心下来,之后用稀盐酸反复离心洗涤到没有硫酸根,之后用去离子水洗涤到中性~...

谢谢啊, 那氧化石墨的水溶性不是很好吗, 在离心的时候转速时多少呢,请前辈指教
16楼2013-01-07 08:25:39
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351478447

木虫 (著名写手)

醉清风

【答案】应助回帖

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13楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-07 08:19:55
不好意思, 追问一下哈 , 离心的时候转速是多少呢 ,...

我们用的是50ml管,10000转每分,最后做出来还没做具体表征,这个还不清楚具体怎样
17楼2013-01-07 09:53:15
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-07 08:25:39
谢谢啊, 那氧化石墨的水溶性不是很好吗, 在离心的时候转速时多少呢,请前辈指教...

1W rpm, 15 min 湘仪的高速离心机, 50ml离心管,斜式放置,转子直径大约25cm~
18楼2013-01-07 09:57:20
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wangyanqing110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉12h有点长,另外石墨的种类影响也很大,用膨胀石墨较好
当你总是缅怀过去的时候,证明你现在过的并不好!
19楼2013-01-07 10:29:30
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h0326

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-07 08:24:00
谢谢啊 , 我在做的时候是一滴一滴的滴进去的, 不好意思啊 再请教一下,什么是连续加水呢...

我意思是指加水的時候不要中斷
我看文獻說用滴的會使局部溫度太高,對氧化反而不好
連續加水的話可以靠冷水把溫度控制住
20楼2013-01-07 23:36:24
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