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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 请教氧化石墨的制备的问题
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h0326

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-05 10:04:11
我第一次做的时候 就是跟你的这个差不多  结果还是跟图中的差不多， 是不是加水有什么特别注意的呢， 请前辈指教...

加水時要連續加水啊
要把溫度控制在100度下
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11楼2013-01-06 00:20:11
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yanglong123: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-09 10:31:24
引用回帖:
6楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-05 10:07:01
不好意思啊  问一个弱弱的问题 ，怎么洗到中性呢，
我是将上层溶液和沉淀分开，两个部分单独清洗吗， 还是一起洗呢 请前辈多多指教，...

离心和透析都是非常不错的洗涤办法，离心相对较为麻烦一点，先将产物全部离心下来，之后用稀盐酸反复离心洗涤到没有硫酸根，之后用去离子水洗涤到中性~
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12楼2013-01-06 09:44:28
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yanglong123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 351478447 at 2013-01-05 11:17:12
离心后把上层清液倒掉，当然只洗下层沉淀了，这个要洗好多遍的，得有耐心！！！...

不好意思， 追问一下哈 ， 离心的时候转速是多少呢 ，
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13楼2013-01-07 08:19:55
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yanglong123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by rubing100 at 2013-01-05 20:29:40
跟石墨有很大的关系，有些石墨就是做不出那种亮黄色。

谢谢啊 ， 在请教一下， 那最后的颜色跟那些因素有关呢， 这方面有相关文献没有呢
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14楼2013-01-07 08:21:45
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yanglong123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by h0326 at 2013-01-06 00:20:11
加水時要連續加水啊
要把溫度控制在100度下...

谢谢啊 ， 我在做的时候是一滴一滴的滴进去的， 不好意思啊 再请教一下，什么是连续加水呢
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15楼2013-01-07 08:24:00
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yanglong123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by Advcarbons at 2013-01-06 09:44:28
离心和透析都是非常不错的洗涤办法，离心相对较为麻烦一点，先将产物全部离心下来，之后用稀盐酸反复离心洗涤到没有硫酸根，之后用去离子水洗涤到中性~...

谢谢啊， 那氧化石墨的水溶性不是很好吗， 在离心的时候转速时多少呢，请前辈指教
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16楼2013-01-07 08:25:39
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351478447

木虫 (著名写手)

醉清风

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-07 08:19:55
不好意思， 追问一下哈 ， 离心的时候转速是多少呢 ，...

我们用的是50ml管，10000转每分，最后做出来还没做具体表征，这个还不清楚具体怎样
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17楼2013-01-07 09:53:15
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-07 08:25:39
谢谢啊， 那氧化石墨的水溶性不是很好吗， 在离心的时候转速时多少呢，请前辈指教...

1W rpm, 15 min 湘仪的高速离心机， 50ml离心管，斜式放置，转子直径大约25cm~
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18楼2013-01-07 09:57:20
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wangyanqing110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉12h有点长，另外石墨的种类影响也很大，用膨胀石墨较好
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当你总是缅怀过去的时候，证明你现在过的并不好！
19楼2013-01-07 10:29:30
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h0326

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-07 08:24:00
谢谢啊 ， 我在做的时候是一滴一滴的滴进去的， 不好意思啊 再请教一下，什么是连续加水呢...

我意思是指加水的時候不要中斷
我看文獻說用滴的會使局部溫度太高,對氧化反而不好
連續加水的話可以靠冷水把溫度控制住
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20楼2013-01-07 23:36:24
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