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yanglong123

金虫 (小有名气)

[求助] 请教氧化石墨的制备的问题

最近在按照Hummers的方法做氧化石墨烯,可是做了几次每一次加入双氧水之后,颜色都是棕色的,没有出现亮黄色,同时在这个过程中也没有气泡产生,静止一段时间之后,溶液出现分层,上层为黄色溶液,下面为土色的沉淀,具体做法:
1. 浓硫酸50mL, 硝酸钠1g, 石墨鳞片1g混合,冷却到0℃
2. 一小时后加入高锰酸钾6g, 温度不超过10度,搅拌6小时
3. 将其混合液放在35度的水浴中 搅拌12小时
4. 46ml的水加入该混合液中,温度增加到98度  搅拌12小时
5. 冷却到50度加入蒸馏水,随后加入10ml 30% 的双氧水
请各位前辈指教,小弟哪个过程有问题呢,不胜感激

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351478447

木虫 (著名写手)

醉清风

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们也用过这个方法做,但是35度水浴时间和98度水浴时间都没有那么长时间,但是最后你的颜色应该还可以吧
7楼2013-01-05 11:15:03
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351478447

木虫 (著名写手)

醉清风

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yanglong123: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-09 10:33:00
引用回帖:
6楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-05 10:07:01
不好意思啊  问一个弱弱的问题 ,怎么洗到中性呢,
我是将上层溶液和沉淀分开,两个部分单独清洗吗, 还是一起洗呢 请前辈多多指教,...

离心后把上层清液倒掉,当然只洗下层沉淀了,这个要洗好多遍的,得有耐心!!!
8楼2013-01-05 11:17:12
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351478447

木虫 (著名写手)

醉清风

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by yanglong123 at 2013-01-07 08:19:55
不好意思, 追问一下哈 , 离心的时候转速是多少呢 ,...

我们用的是50ml管,10000转每分,最后做出来还没做具体表征,这个还不清楚具体怎样
17楼2013-01-07 09:53:15
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