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[求助]
求教氧化石墨制备与后处理问题
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本人刚开始接触石墨烯，按照文献制备氧化石墨。实验步骤如下：1、2g 鳞片石墨，1 g NaNO3，96 ml浓硫酸在圆底烧瓶中混合（冰浴，机械搅拌15 min）；2、缓慢加入6 g高锰酸钾，加完后搅拌15 min； 3、将烧瓶转移至35度水浴中，搅拌反应18 h； 4、将烧瓶转移至冰水浴中，滴加 150ml 水，反应液温度在35度以下； 5、撤去冰水浴，加入10 ml双氧水。 第三步在35度反应18 h后并未出现文献中提到的反应液粘度明显增大的现象，另外第五步在加入双氧水之后，溶液颜色也未变为亮黄色。我有这样几个疑问，1. 第一、二步低温反应时间是否需要延长；2. 35度反应时间文献中说法不一，有的为2 h，有的为18 h，还有的需要数天；3. 第四步有些文献提到温度为95度，那么我的反应温度是否控制得太低了；4. 后处理过程中我采用的是离心洗涤，先用了大概400 mL5% HCl洗，后用水洗，随着洗涤次数的增加氧化石墨溶胀的很厉害，真的是洗到崩溃，并且由于含水量太高真空干燥很慢，不知道大家有没有更好的后处理措施。希望高手能给出宝贵建议，非常感谢！ |
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 无意之中发现的好水 | cyj-石墨烯 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
dsbdsbdsb: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-12 09:16:09
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dsbdsbdsb: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-12 09:16:09
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首先你要弄清楚制备原理，它是用高锰酸钾氧化石墨，变为氧化石墨。然后再超声剥离为氧化石墨烯。大概分为四个过程。低温反应（开始冰浴搅拌的时候），中温反应（35度），高温反应（变为98度时，有些文献延长中温反应时间就没有高温反应），后处理（就是先将反应液酸洗，再水洗至为中性或者接近中性，如果膨胀得厉害就离心吧，在7000转时全部都甩下来了；达到中性时再溶解在水中就超声剥离，然后3000转离心保留上清液，将上清液在10000转离心取其沉淀，干燥即可）回答你以上问题，第一.低温反应时间可以不用延长，第二.中温反应可以延长，第三.高温反应的问题如果你中温反应足够的话，高温没有也行，这个有很多文献报道，但是它是加大了高锰酸钾的用量。第四.后处理酸洗时可以放置就沉淀了，倾倒上清液即可，然后水洗时要膨胀就要用离心了。 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
5楼2012-10-12 08:24:39
匿名
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3楼2012-10-11 21:05:41
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7楼2012-10-12 10:19:10
【答案】应助回帖
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dsbdsbdsb: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢 2012-10-18 07:03:57
dsbdsbdsb: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢 2012-10-18 07:03:57
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如果加酸担心洗脱不干净的话你可以加酸洗后离心处理，然后在用水洗，这样酸洗一次，水洗2-4次就干净了。我做过倾倒和离心的，倾倒后面洗至中性时有点麻烦，要洗涤多次。传个文献给你吧。http://good.gd/1623864.htm http://good.gd/2252678.htm |
8楼2012-10-12 16:00:51
9楼2012-10-12 21:57:55