Znn3bq.jpeg
查看: 1730  |  回复: 7

gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 氧化石墨的制备问题 已有3人参与

我是采用这种方法做的氧化石墨但是有时会出现氧化不完全的问题,希望和大家交流一下看看哪里需要注意
1.0g of NaNO3,1g of graphite and 50ml of H2SO4 in a 500ml flask were stirred together in an ice-water bath for 15min. Next, 6.0g of KMnO4 was slowly added in an ice bath to yield a purple-green mixture. Be careful the temperature not over 20℃.After the ice bath was removed, the mixture was stired in a 35±5℃ water bath for 1 h, forming a thick paste. Next, 40 ml of distilled water was added slowly to cause an increase in temperature to 90±5℃ and the mixture was stirred at the temperature for 30 min. Finally, 100 mL of distilled water was added, followed by the slow addition of 6 ml of H2O2 (30wt%), turning the color of the solution from dark brown to bright yellow.
还有就是最后离心洗涤时,到底是要上清液,还是要沉淀。我看过一些文献上清液和沉淀都有
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

吓吓虫

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议中温阶段延长一下时间,其他的都还好,到底要上清液还是沉淀,这个看你的氧化石墨了,一般的话是低速离心,去除沉淀,然后高速离心,取沉淀,能分散在溶液中的氧化石墨都是较好的。
2楼2014-04-15 13:27:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 吓吓虫 at 2014-04-15 13:27:31
建议中温阶段延长一下时间,其他的都还好,到底要上清液还是沉淀,这个看你的氧化石墨了,一般的话是低速离心,去除沉淀,然后高速离心,取沉淀,能分散在溶液中的氧化石墨都是较好的。

延长多少时间合适,2h或者更多吗,还有就是加高锰酸钾的时候,6g分多少时间可以加完好呢说是反应温度控制不要超过20℃,但是太不好控制了。还有就是低温说不是进行的插层反应吗,我的时间是不是有点短。
3楼2014-04-15 13:45:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

吓吓虫

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by gaoxin6825 at 2014-04-15 13:45:24
延长多少时间合适,2h或者更多吗,还有就是加高锰酸钾的时候,6g分多少时间可以加完好呢说是反应温度控制不要超过20℃,但是太不好控制了。还有就是低温说不是进行的插层反应吗,我的时间是不是有点短。...

2h以上,自己试验摸索吧,至于低温时间,可长可短,加KMnO4温度和时间,你目前的实验都还可以。
4楼2014-04-15 16:32:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyqiang

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
高锰酸钾加的慢一点,我的加入都在1h多,这个步骤还是很重要的,还有双氧水地加速度也是有要求的。
乳液/溶液聚合胶粘剂,高分子分离膜
5楼2014-04-15 20:36:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yyqiang at 2014-04-15 20:36:26
高锰酸钾加的慢一点,我的加入都在1h多,这个步骤还是很重要的,还有双氧水地加速度也是有要求的。

高锰酸钾加慢点可以理解,但是双氧水不是用来还原没有反应的高锰酸钾吗,需要加的特别慢吗
6楼2014-04-16 11:56:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gaoxin6825 at 2014-04-16 11:56:39
高锰酸钾加慢点可以理解,但是双氧水不是用来还原没有反应的高锰酸钾吗,需要加的特别慢吗...

和大家分享一下我做的氧化石墨。已经洗了10遍了,ph才4.大家有什么洗的快捷方法吗交流一下
氧化石墨的制备问题
DSC_0217.jpg

7楼2014-04-17 22:13:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zqq88263268

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by gaoxin6825 at 2014-04-17 22:13:01
和大家分享一下我做的氧化石墨。已经洗了10遍了,ph才4.大家有什么洗的快捷方法吗交流一下

DSC_0217.jpg
...

可以抽滤或透析,个人推荐透析,省时高效便捷哈。
8楼2014-04-19 15:37:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gaoxin6825 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿郑州大学 22408 305分求调剂 +5 安小满zzz 2026-04-08 5/250 2026-04-12 00:41 by 蓝云思雨
[考研] 291求调剂 +7 关忆北. 2026-04-11 7/350 2026-04-11 23:48 by baobaoye
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +18 ioodiiij 2026-04-08 18/900 2026-04-11 20:25 by liyun12321
[考研] 266求调剂,一志愿哈工程电子信息,本科获多项国奖和省奖 +8 lumine1 2026-04-06 8/400 2026-04-11 18:35 by 逆水乘风
[考研] 283求调剂,工科! +12 苏打水7777 2026-04-08 12/600 2026-04-11 10:28 by 逆水乘风
[考研] 生物学调剂 +8 小冉要努力 2026-04-10 9/450 2026-04-11 10:22 by wwj2530616
[考研] 284求调剂 +19 梵@@ 2026-04-06 21/1050 2026-04-10 21:12 by zhouxiaoyu
[考研] 求调剂 +5 不会飞的鱼@ 2026-04-10 5/250 2026-04-10 19:07 by chemisry
[考研] 求调剂 材料与工程 324分 专硕 +19 翩翩一书生 2026-04-10 21/1050 2026-04-10 11:41 by wp06
[考研] 一志愿双非085400电子信息344 求调剂,对材料和化学方向也感兴趣 +8 无情的小羊 2026-04-09 9/450 2026-04-10 09:30 by 松花缸1201
[考研] 已调剂 +18 柴郡猫_ 2026-04-09 19/950 2026-04-09 22:10 by 柴郡猫_
[考研] 调剂 +19 2261744733 2026-04-08 19/950 2026-04-09 19:11 by vgtyfty
[考研] 材料调剂 +10 18815505510 2026-04-09 11/550 2026-04-09 17:07 by 544594351
[考研] 材料工程322 +18 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-07 19/950 2026-04-09 10:44 by cymywx
[考研] 一志愿西南大学生物学学硕344 求生物学相关调剂/生物与医药 +7 超人不会飞@ 2026-04-08 7/350 2026-04-09 09:35 by gong120082
[考研] 一志愿985初试354分生物调剂 +3 031001 2026-04-06 3/150 2026-04-09 00:30 by Evan_Liu
[考研] 265求调剂 +19 小木虫085600 2026-04-06 21/1050 2026-04-08 10:38 by 逆水乘风
[考研] 307求调剂 +3 Youth@@ 2026-04-07 3/150 2026-04-07 22:00 by hemengdong
[考研] 292求调剂 +4 lilllllxccc 2026-04-05 5/250 2026-04-07 09:29 by 纺大杨老师
[考研] 08专硕275调剂 +5 AaAa7420 2026-04-05 5/250 2026-04-05 18:01 by jkddd
信息提示
请填处理意见