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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 氧化石墨烯制备产物粘稠难洗涤问题
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dzp1991

银虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯制备产物粘稠难洗涤问题 已有1人参与

有没有哪位大神在水热做氧化石墨烯的时候遇到了产物粘稠，异常难离心，无法抽滤的问题，小弟我做的氧化石墨烯方案是根据文献，采用主流的方法做的，还是做过的师兄亲自教的，方案没有问题，只是不知道为什么这么难洗，洗100ml需要大概十个小时！洗完的产物测试形貌还可以。麻烦知道的师兄师姐帮忙解答。感激不尽
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科研kk

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1楼 2013-08-04 18:13:09
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-08-05 15:49:55
GO含有很多含氧基团，高度亲水，洗涤到后期的时候会越来越难离心。这是正常现象，没办法的。
还有你的问题貌似有些矛盾，一方面你说“水热做氧化石墨烯”，一方面又说“采用主流的方法做的”，问题是水热做氧化石墨烯不是主流方法，主流方法是hummers或改进型hummers法。
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2楼2013-08-04 18:18:23
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jmshen

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
洗GO的时候，先用3.7%的HCl洗涤离心。直到把Mn，K离子洗得差不多了，再用丙酮洗去HCl。在整个过程中，GO不会溶胀！
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3楼2013-08-05 00:09:23
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by dzp1991 at 2013-08-05 10:42:52
呵呵，谢谢，小弟我才大三，基本啥都不懂，见笑了，把水热和hummers法搞混了，水热要在密闭压力容器中做才算是吧，我用的是hummers法，GO在PH大于三的时候会呈果冻状，那是不是反应完多加点水或者少加点碱是不是就 ...

后生可畏啊，这么年轻就开始做科研了。
加水没用，加碱是不允许的，会改变GO的化学组分。离心洗吧，虽然累点，但是已经是最快捷的办法了。
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6楼2013-08-05 11:57:43
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wpl4

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-08-04 18:18:23
GO含有很多含氧基团，高度亲水，洗涤到后期的时候会越来越难离心。这是正常现象，没办法的。
还有你的问题貌似有些矛盾，一方面你说“水热做氧化石墨烯”，一方面又说“采用主流的方法做的”，问题是水热做氧化石墨 ...

也就说在酒精中应该比较容易洗了，但是在酒精中仍然比较难于洗涤
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很多路总的一个人走，要耐得住寂寞。
9楼2013-08-05 21:12:15
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by dzp1991 at 2013-08-07 18:30:12
你好，为啥加碱会改变GO组份啊，碱和什么会反映呢，谢谢...

碱性条件下ＧＯ部分还原，含氧量就变了。
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29楼2013-08-09 12:34:08
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普通回帖

dzp1991

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-08-04 18:18:23
GO含有很多含氧基团，高度亲水，洗涤到后期的时候会越来越难离心。这是正常现象，没办法的。
还有你的问题貌似有些矛盾，一方面你说“水热做氧化石墨烯”，一方面又说“采用主流的方法做的”，问题是水热做氧化石墨 ...

呵呵，谢谢，小弟我才大三，基本啥都不懂，见笑了，把水热和hummers法搞混了，水热要在密闭压力容器中做才算是吧，我用的是hummers法，GO在PH大于三的时候会呈果冻状，那是不是反应完多加点水或者少加点碱是不是就好洗了？
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4楼2013-08-05 10:42:52
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jmshen at 2013-08-05 00:09:23
洗GO的时候，先用3.7%的HCl洗涤离心。直到把Mn，K离子洗得差不多了，再用丙酮洗去HCl。在整个过程中，GO不会溶胀！

用盐酸洗的时候就很难洗了，很粘稠的胶状，怎么办？谢谢
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5楼2013-08-05 10:44:35
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276656190

新虫 (初入文坛)
学习了
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7楼2013-08-05 16:31:29
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jmshen

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by dzp1991 at 2013-08-05 10:44:35
用盐酸洗的时候就很难洗了，很粘稠的胶状，怎么办？谢谢...

继续用盐酸洗，一般洗一两遍就缩回去了。一般溶胀都是因为之前加了太多水，把ph值提高的结果。
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8楼2013-08-05 19:55:48
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3.14159267638

银虫 (小有名气)
请问“继续用盐酸洗，一般洗一两遍就缩回去了。一般溶胀都是因为之前加了太多水，把ph值提高的结果。”对于1g石墨而言，氧化后加水稀释到多少ml再用盐酸洗时GO不会溶胀？另外，温度有影响吗？
谢谢！！
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10楼2013-08-05 22:18:45
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