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dzp1991

银虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯制备产物粘稠难洗涤问题 已有1人参与

有没有哪位大神在水热做氧化石墨烯的时候遇到了产物粘稠,异常难离心,无法抽滤的问题,小弟我做的氧化石墨烯方案是根据文献,采用主流的方法做的,还是做过的师兄亲自教的,方案没有问题,只是不知道为什么这么难洗,洗100ml需要大概十个小时!洗完的产物测试形貌还可以。麻烦知道的师兄师姐帮忙解答。感激不尽
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神魔流转

木虫 (著名写手)


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kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-08-05 15:49:55
GO含有很多含氧基团,高度亲水,洗涤到后期的时候会越来越难离心。这是正常现象,没办法的。
还有你的问题貌似有些矛盾,一方面你说“水热做氧化石墨烯”,一方面又说“采用主流的方法做的”,问题是水热做氧化石墨烯不是主流方法,主流方法是hummers或改进型hummers法。
2楼2013-08-04 18:18:23
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jmshen

至尊木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
洗GO的时候,先用3.7%的HCl洗涤离心。直到把Mn,K离子洗得差不多了,再用丙酮洗去HCl。在整个过程中,GO不会溶胀!
3楼2013-08-05 00:09:23
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神魔流转

木虫 (著名写手)


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引用回帖:
4楼: Originally posted by dzp1991 at 2013-08-05 10:42:52
呵呵,谢谢,小弟我才大三,基本啥都不懂,见笑了,把水热和hummers法搞混了,水热要在密闭压力容器中做才算是吧,我用的是hummers法,GO在PH大于三的时候会呈果冻状,那是不是反应完多加点水或者少加点碱是不是就 ...

后生可畏啊,这么年轻就开始做科研了。
加水没用,加碱是不允许的,会改变GO的化学组分。离心洗吧,虽然累点,但是已经是最快捷的办法了。
6楼2013-08-05 11:57:43
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wpl4

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-08-04 18:18:23
GO含有很多含氧基团,高度亲水,洗涤到后期的时候会越来越难离心。这是正常现象,没办法的。
还有你的问题貌似有些矛盾,一方面你说“水热做氧化石墨烯”,一方面又说“采用主流的方法做的”,问题是水热做氧化石墨 ...

也就说在酒精中应该比较容易洗了,但是在酒精中仍然比较难于洗涤
很多路总的一个人走,要耐得住寂寞。
9楼2013-08-05 21:12:15
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神魔流转

木虫 (著名写手)


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引用回帖:
20楼: Originally posted by dzp1991 at 2013-08-07 18:30:12
你好,为啥加碱会改变GO组份啊,碱和什么会反映呢,谢谢...

碱性条件下GO部分还原,含氧量就变了。
29楼2013-08-09 12:34:08
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dzp1991

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-08-04 18:18:23
GO含有很多含氧基团,高度亲水,洗涤到后期的时候会越来越难离心。这是正常现象,没办法的。
还有你的问题貌似有些矛盾,一方面你说“水热做氧化石墨烯”,一方面又说“采用主流的方法做的”,问题是水热做氧化石墨 ...

呵呵,谢谢,小弟我才大三,基本啥都不懂,见笑了,把水热和hummers法搞混了,水热要在密闭压力容器中做才算是吧,我用的是hummers法,GO在PH大于三的时候会呈果冻状,那是不是反应完多加点水或者少加点碱是不是就好洗了?
4楼2013-08-05 10:42:52
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dzp1991

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jmshen at 2013-08-05 00:09:23
洗GO的时候,先用3.7%的HCl洗涤离心。直到把Mn,K离子洗得差不多了,再用丙酮洗去HCl。在整个过程中,GO不会溶胀!

用盐酸洗的时候就很难洗了,很粘稠的胶状,怎么办?谢谢
5楼2013-08-05 10:44:35
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276656190

新虫 (初入文坛)

学习了
7楼2013-08-05 16:31:29
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jmshen

至尊木虫 (正式写手)

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引用回帖:
5楼: Originally posted by dzp1991 at 2013-08-05 10:44:35
用盐酸洗的时候就很难洗了,很粘稠的胶状,怎么办?谢谢...

继续用盐酸洗,一般洗一两遍就缩回去了。一般溶胀都是因为之前加了太多水,把ph值提高的结果。
8楼2013-08-05 19:55:48
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3.14159267638

银虫 (小有名气)

请问“继续用盐酸洗,一般洗一两遍就缩回去了。一般溶胀都是因为之前加了太多水,把ph值提高的结果。”对于1g石墨而言,氧化后加水稀释到多少ml再用盐酸洗时GO不会溶胀?另外,温度有影响吗?
谢谢!!
10楼2013-08-05 22:18:45
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