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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 氧化石墨烯制备产物粘稠难洗涤问题
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dzp1991

银虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯制备产物粘稠难洗涤问题已有1人参与

有没有哪位大神在水热做氧化石墨烯的时候遇到了产物粘稠，异常难离心，无法抽滤的问题，小弟我做的氧化石墨烯方案是根据文献，采用主流的方法做的，还是做过的师兄亲自教的，方案没有问题，只是不知道为什么这么难洗，洗100ml需要大概十个小时！洗完的产物测试形貌还可以。麻烦知道的师兄师姐帮忙解答。感激不尽
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科研kk

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1楼2013-08-04 18:13:09
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-08-04 18:18:23
GO含有很多含氧基团，高度亲水，洗涤到后期的时候会越来越难离心。这是正常现象，没办法的。
还有你的问题貌似有些矛盾，一方面你说“水热做氧化石墨烯”，一方面又说“采用主流的方法做的”，问题是水热做氧化石墨 ...

呵呵，谢谢，小弟我才大三，基本啥都不懂，见笑了，把水热和hummers法搞混了，水热要在密闭压力容器中做才算是吧，我用的是hummers法，GO在PH大于三的时候会呈果冻状，那是不是反应完多加点水或者少加点碱是不是就好洗了？
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4楼2013-08-05 10:42:52
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by jmshen at 2013-08-05 00:09:23
洗GO的时候，先用3.7%的HCl洗涤离心。直到把Mn，K离子洗得差不多了，再用丙酮洗去HCl。在整个过程中，GO不会溶胀！

用盐酸洗的时候就很难洗了，很粘稠的胶状，怎么办？谢谢
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5楼2013-08-05 10:44:35
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-08-05 11:57:43
后生可畏啊，这么年轻就开始做科研了。
加水没用，加碱是不允许的，会改变GO的化学组分。离心洗吧，虽然累点，但是已经是最快捷的办法了。...

主要是你们做的氧化石墨烯加了双氧水之后静置会分层，倒掉上层清液之后洗，我做的却静置完全不能分层，累点也没啥，只是每次我们做的体系是800ml的，洗100ml要十个小时（直到离心后上层夜澄清），没做一批需要连续洗十天左右，其他事还干不了，也跟不上后期复合，2g石墨最后也只剩四百多毫克，效率太低了。。。。
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12楼2013-08-06 11:25:34
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by wpl4 at 2013-08-05 21:12:15
也就说在酒精中应该比较容易洗了，但是在酒精中仍然比较难于洗涤...

我也试过，一样难洗
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13楼2013-08-06 11:26:11
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-08-05 11:57:43
后生可畏啊，这么年轻就开始做科研了。
加水没用，加碱是不允许的，会改变GO的化学组分。离心洗吧，虽然累点，但是已经是最快捷的办法了。...

师兄，你在另一个帖子里面说氧化石墨烯在PH<3的情况下会呈果冻状，很难洗，八楼的哪位师兄说盐酸洗加水PH提高导致氧化石墨烯膨胀，到底是怎么样的啊
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14楼2013-08-06 11:37:38
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by 276656190 at 2013-08-05 16:31:29
学习了

15楼2013-08-06 11:38:36
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
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11楼: Originally posted by hero01 at 2013-08-05 22:54:18
大三就开始做科研，很了不起呀，GO最麻烦的环节就是清洗了，用水洗的时候，尽量用高转速离心吧，适量增加离心时间

5500转，5min行不行？
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17楼2013-08-06 11:53:00
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
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18楼: Originally posted by 飞行鸟 at 2013-08-06 12:02:48
主流方法是hummers或改进型hummers法，不是这位兄弟所说的呀。

嗯嗯，是的，我写错了，我是用的hummers法，不好意思
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19楼2013-08-06 14:34:28
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-08-05 11:57:43
后生可畏啊，这么年轻就开始做科研了。
加水没用，加碱是不允许的，会改变GO的化学组分。离心洗吧，虽然累点，但是已经是最快捷的办法了。...

你好，为啥加碱会改变GO组份啊，碱和什么会反映呢，谢谢
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20楼2013-08-07 18:30:12
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