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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 氧化石墨烯制备
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soround

金虫 (正式写手)

[求助] 氧化石墨烯制备

采用0.5石墨，25ML浓硫酸，3克高锰酸钾，0.5硝酸钠制备氧化石墨烯，低温两小时，中温1小时，高温半小时。在高温阶段去离子水加太多，导致溶液沸腾，温度达120摄氏度，时间大概有5分钟。结果，出料的时候，底层有一层黄色沉淀，请问这是什么情况？会不会高温阶段温度太高，导致过氧化而破坏了晶体结构？
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1楼2011-12-23 09:18:44
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zhulw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氧化石墨烯不同的人做出来会很不一样，尤其是表面羧基，羟基的数量，以及石墨烯的尺寸。我的经验是每次都要耐心的去控制实验条件，这样保证样品的均匀性，为接下来的实验奠定基础，否则后面的实验比较难重复。
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make the change
9楼2011-12-23 14:55:19
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chenanliang

木虫 (正式写手)

无所事事

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加去离子水太多导致温度过高？怎么会出现这种情况···估计是你的磁力搅拌器有问题吧，不过产物有黄色沉淀倒是很奇怪，我的结果是棕色的沉淀，可能是你的氧化物加的太多了吧，你再看看文献
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为梦想而奋斗
2楼2011-12-23 09:40:46
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by chenanliang at 2011-12-23 09:40:46:
加去离子水太多导致温度过高？怎么会出现这种情况···估计是你的磁力搅拌器有问题吧，不过产物有黄色沉淀倒是很奇怪，我的结果是棕色的沉淀，可能是你的氧化物加的太多了吧，你再看看文献

是根据Langmuir Blodgett Assembly of Graphite Oxide Single
Layers这文章配比来做的。高温阶段是需要剧烈搅拌吗？我搅拌速度一直都没变，这是细节，没怎么注意？
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3楼2011-12-23 10:02:53
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匿名

用户注销 (著名写手)
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4楼2011-12-23 10:13:42
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chenanliang

木虫 (正式写手)

无所事事

【答案】应助回帖

nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-02-16 20:10:59
别人是加23mL浓硫酸啊，你加多了，还有你是怎么加水的呢？应该先加40mL水，让在95°条件下反应30分钟，然后再加100mL水，你是不是一次性给加完了啊
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为梦想而奋斗
5楼2011-12-23 10:39:43
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by chenanliang at 2011-12-23 10:39:43:
别人是加23mL浓硫酸啊，你加多了，还有你是怎么加水的呢？应该先加40mL水，让在95°条件下反应30分钟，然后再加100mL水，你是不是一次性给加完了啊

我做2.5克石墨的，第一阶段加水是200ML，先用蒸馏水瓶喷10ML左右进去，隔几分钟又喷一点进去。开始反应液温度是90℃左右，后面加水速度快了，温度就飙升到120℃，伴随着沸腾。出料后上层液体金黄色不明显，而且还有金黄色沉淀。你直接把40ML的水全部倒进去？傅玲那篇文章不是说连续加水比较好嘛，所以我就10ML左右的放。
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6楼2011-12-23 12:24:41
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by gs198653 at 2011-12-23 10:13:42:
改变加水速度
快一点加试试

我感觉就是我加水速度太快了的缘故~
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7楼2011-12-23 12:25:29
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chenanliang

木虫 (正式写手)

无所事事

【答案】应助回帖

nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-02-16 20:11:10
我是直接倒进去的，先40后100的，你这种情况很奇怪，你再做一遍试试呢，也许是你仪器的原因。
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为梦想而奋斗
8楼2011-12-23 12:36:07
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhulw at 2011-12-23 14:55:19:
氧化石墨烯不同的人做出来会很不一样，尤其是表面羧基，羟基的数量，以及石墨烯的尺寸。我的经验是每次都要耐心的去控制实验条件，这样保证样品的均匀性，为接下来的实验奠定基础，否则后面的实验比较难重复。

这个是，我现在疑惑的就是高温阶段加水的问题。加多少，怎么加的问题！是不是控制反应液温度在90摄氏度左右呢？谢谢~
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10楼2011-12-23 15:02:02
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