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soround

金虫 (正式写手)

[求助] 氧化石墨烯制备

采用0.5石墨,25ML浓硫酸,3克高锰酸钾,0.5硝酸钠制备氧化石墨烯,低温两小时,中温1小时,高温半小时。在高温阶段去离子水加太多,导致溶液沸腾,温度达120摄氏度,时间大概有5分钟。结果,出料的时候,底层有一层黄色沉淀,请问这是什么情况?会不会高温阶段温度太高,导致过氧化而破坏了晶体结构?
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soround

金虫 (正式写手)

引用回帖:
楼: Originally posted by zhulw at 2011-12-23 14:55:19:
氧化石墨烯不同的人做出来会很不一样,尤其是表面羧基,羟基的数量,以及石墨烯的尺寸。我的经验是每次都要耐心的去控制实验条件,这样保证样品的均匀性,为接下来的实验奠定基础,否则后面的实验比较难重复。

这个是,我现在疑惑的就是高温阶段加水的问题。加多少,怎么加的问题!是不是控制反应液温度在90摄氏度左右呢?谢谢~
10楼2011-12-23 15:02:02
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chenanliang

木虫 (正式写手)

无所事事

【答案】应助回帖

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加去离子水太多导致温度过高?怎么会出现这种情况···估计是你的磁力搅拌器有问题吧,不过产物有黄色沉淀倒是很奇怪,我的结果是棕色的沉淀,可能是你的氧化物加的太多了吧,你再看看文献
为梦想而奋斗
2楼2011-12-23 09:40:46
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soround

金虫 (正式写手)

引用回帖:
楼: Originally posted by chenanliang at 2011-12-23 09:40:46:
加去离子水太多导致温度过高?怎么会出现这种情况···估计是你的磁力搅拌器有问题吧,不过产物有黄色沉淀倒是很奇怪,我的结果是棕色的沉淀,可能是你的氧化物加的太多了吧,你再看看文献

是根据Langmuir Blodgett Assembly of Graphite Oxide Single
Layers这文章配比来做的。高温阶段是需要剧烈搅拌吗?我搅拌速度一直都没变,这是细节,没怎么注意?
3楼2011-12-23 10:02:53
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匿名

用户注销 (著名写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
4楼2011-12-23 10:13:42
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