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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 氧化石墨的制备问题
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gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 氧化石墨的制备问题 已有3人参与

我是采用这种方法做的氧化石墨但是有时会出现氧化不完全的问题，希望和大家交流一下看看哪里需要注意
1.0g of NaNO3,1g of graphite and 50ml of H2SO4 in a 500ml flask were stirred together in an ice-water bath for 15min. Next, 6.0g of KMnO4 was slowly added in an ice bath to yield a purple-green mixture. Be careful the temperature not over 20℃.After the ice bath was removed, the mixture was stired in a 35±5℃ water bath for 1 h, forming a thick paste. Next, 40 ml of distilled water was added slowly to cause an increase in temperature to 90±5℃ and the mixture was stirred at the temperature for 30 min. Finally, 100 mL of distilled water was added, followed by the slow addition of 6 ml of H2O2 (30wt%), turning the color of the solution from dark brown to bright yellow.
还有就是最后离心洗涤时，到底是要上清液，还是要沉淀。我看过一些文献上清液和沉淀都有
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1楼 2014-04-15 13:16:30
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gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gaoxin6825 at 2014-04-16 11:56:39
高锰酸钾加慢点可以理解，但是双氧水不是用来还原没有反应的高锰酸钾吗，需要加的特别慢吗...

和大家分享一下我做的氧化石墨。已经洗了10遍了，ph才4.大家有什么洗的快捷方法吗交流一下
氧化石墨的制备问题
DSC_0217.jpg
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7楼2014-04-17 22:13:01
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
★
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建议中温阶段延长一下时间，其他的都还好，到底要上清液还是沉淀，这个看你的氧化石墨了，一般的话是低速离心，去除沉淀，然后高速离心，取沉淀，能分散在溶液中的氧化石墨都是较好的。
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2楼2014-04-15 13:27:31
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gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 吓吓虫 at 2014-04-15 13:27:31
建议中温阶段延长一下时间，其他的都还好，到底要上清液还是沉淀，这个看你的氧化石墨了，一般的话是低速离心，去除沉淀，然后高速离心，取沉淀，能分散在溶液中的氧化石墨都是较好的。

延长多少时间合适，2h或者更多吗，还有就是加高锰酸钾的时候，6g分多少时间可以加完好呢说是反应温度控制不要超过20℃，但是太不好控制了。还有就是低温说不是进行的插层反应吗，我的时间是不是有点短。
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3楼2014-04-15 13:45:24
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by gaoxin6825 at 2014-04-15 13:45:24
延长多少时间合适，2h或者更多吗，还有就是加高锰酸钾的时候，6g分多少时间可以加完好呢说是反应温度控制不要超过20℃，但是太不好控制了。还有就是低温说不是进行的插层反应吗，我的时间是不是有点短。...

2h以上，自己试验摸索吧，至于低温时间，可长可短，加KMnO4温度和时间，你目前的实验都还可以。
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4楼2014-04-15 16:32:19
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