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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xiaofei447

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于氧化石墨烯制备的一个问题

（1）在1000毫升烧杯中，加入115毫升浓硫酸，放在恒温加热磁力搅拌器中冷却到0摄氏度。搅拌中加入5g石墨与2.5g硝酸钠混合物，继续搅拌30min，保证混合均匀；接着加入15g高锰酸钾，要求小分量加入，防止反应温度上至20摄氏度，在数分钟内加完，继续搅拌一段时间。
        （2） 将混合液加入到35摄氏恒温水浴中，继续搅拌2h，搅拌过程中，混合液逐渐变稠，呈褐色。
        （3） 向反应液中加入230mL水，同时升温至98度，并维持搅拌约1 h。
        （4）溶液用蒸馏水继续稀释至700mL后，加入一定量双氧水，处理后溶液呈黄色，趁热过滤，防止副产物生成。
         现象：第三步加入230ml水时，没有剧烈放热这一步。第四步，加入大量水后变为黄色，加入双氧水后颜色略有变化，但还是黄色。
         我没有过滤，用的离心，离心液是浅黄色，沉淀是黄色的。
请问，为什么第三步没有大量热放出？这样的产物是否合适？
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1楼 2013-06-24 20:15:58
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xiaofei447

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-06-25 00:26:47
1）颜色无问题，Hummers法制备GO，过程中可能出现黄色、褐色、棕色、紫色、绿色等颜色，这个和药品用量及反应阶段有关，你这里提到的黄色属于正常现象之一；
2）产物黄色，应该是合格的GO。

那加水的第三步，没有热量放出是什么原因？是否不正常呢？
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3楼2013-06-25 10:56:41
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
你都升温至98度了，还要怎么放热，不放热能到98度吗?还有你升温过程中外面的水浴是多少度？从结果来看，你的GO算是合格的，可以用。
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4楼2013-06-25 11:39:20
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aiqi211

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by victor950927 at 2013-07-15 22:49:27
有人知道為什麼要用消酸鈉嗎??

加硝酸钠是为了给石墨提供一种插层化合物，同时增强溶液的氧化性能
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9楼2013-07-16 15:21:07
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麽麽茶

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 麽麽茶 at 2013-08-18 14:17:08
好的，谢谢，你做过吗，这一步危险不了，我还是有点怕怕的...

我看到有文献上说把浓酸倒入水中，这个顺序有没有影响呢
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16楼2013-08-18 16:39:51
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xiaofei447

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 麽麽茶 at 2013-08-18 16:39:51
我看到有文献上说把浓酸倒入水中，这个顺序有没有影响呢...

我做的时候，带着口罩和手套，因为一旦升温，会有紫色的烟，味道很大。不过，只要是缓慢的就没有危险，自己做的时候小心点就可以，不要慌张，一般没有问题的。
硫酸倒入水中的，我见的不多。个人感觉有影响的，毕竟是水的插层过程。
祝你成功！
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17楼2013-08-19 10:27:35
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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xiaofei447: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-06-25 15:06:39
kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-06-25 16:45:12
1）颜色无问题，Hummers法制备GO，过程中可能出现黄色、褐色、棕色、紫色、绿色等颜色，这个和药品用量及反应阶段有关，你这里提到的黄色属于正常现象之一；
2）产物黄色，应该是合格的GO。
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2楼2013-06-25 00:26:47
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xiaofei447

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 吓吓虫 at 2013-06-25 11:39:20
你都升温至98度了，还要怎么放热，不放热能到98度吗?还有你升温过程中外面的水浴是多少度？从结果来看，你的GO算是合格的，可以用。

加水时烧杯的温度没有上升，温度是水浴锅升上去的。最后烧杯温度在88度，水浴温度在92度。
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5楼2013-06-25 15:05:55
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zhangyake

新虫 (初入文坛)
在35度的时候加水刚开始会放大量的热，可以看到热气从瓶口中涌出，加一会水后，放热就不那么明显了
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6楼2013-06-28 08:59:38
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xiaofei447

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangyake at 2013-06-28 08:59:38
在35度的时候加水刚开始会放大量的热，可以看到热气从瓶口中涌出，加一会水后，放热就不那么明显了

我的好像没有，是不是因为粘度太大的原因啊
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7楼2013-07-02 08:42:55
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victor950927

新虫 (初入文坛)
有人知道為什麼要用消酸鈉嗎??
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8楼2013-07-15 22:49:27
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victor950927

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by aiqi211 at 2013-07-16 15:21:07
加硝酸钠是为了给石墨提供一种插层化合物，同时增强溶液的氧化性能...

那硫酸也是做到這個作用嗎?! 還是說 換成其他的酸也可以達到這個效果。有沒有文獻說明這些呢?可否提供一兩篇。謝謝你。
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10楼2013-07-17 21:59:29
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