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xiaofei447

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于氧化石墨烯制备的一个问题

(1)在1000毫升烧杯中,加入115毫升浓硫酸,放在恒温加热磁力搅拌器中冷却到0摄氏度。搅拌中加入5g石墨与2.5g硝酸钠混合物,继续搅拌30min,保证混合均匀;接着加入15g高锰酸钾,要求小分量加入,防止反应温度上至20摄氏度,在数分钟内加完,继续搅拌一段时间。
        (2) 将混合液加入到35摄氏恒温水浴中,继续搅拌2h,搅拌过程中,混合液逐渐变稠,呈褐色。
        (3) 向反应液中加入230mL水,同时升温至98度,并维持搅拌约1 h。
        (4)溶液用蒸馏水继续稀释至700mL后,加入一定量双氧水,处理后溶液呈黄色,趁热过滤,防止副产物生成。
         现象:第三步加入230ml水时,没有剧烈放热这一步。第四步,加入大量水后变为黄色,加入双氧水后颜色略有变化,但还是黄色。
         我没有过滤,用的离心,离心液是浅黄色,沉淀是黄色的。
请问,为什么第三步没有大量热放出?这样的产物是否合适?
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xiaofei447

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-06-25 00:26:47
1)颜色无问题,Hummers法制备GO,过程中可能出现黄色、褐色、棕色、紫色、绿色等颜色,这个和药品用量及反应阶段有关,你这里提到的黄色属于正常现象之一;
2)产物黄色,应该是合格的GO。

那加水的第三步,没有热量放出是什么原因?是否不正常呢?
3楼2013-06-25 10:56:41
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

你都升温至98度了,还要怎么放热,不放热能到98度吗?还有你升温过程中外面的水浴是多少度?从结果来看,你的GO算是合格的,可以用。
4楼2013-06-25 11:39:20
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aiqi211

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by victor950927 at 2013-07-15 22:49:27
有人知道為什麼要用消酸鈉嗎??

加硝酸钠是为了给石墨提供一种插层化合物,同时增强溶液的氧化性能
9楼2013-07-16 15:21:07
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麽麽茶

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 麽麽茶 at 2013-08-18 14:17:08
好的,谢谢,你做过吗,这一步危险不了,我还是有点怕怕的...

我看到有文献上说把浓酸倒入水中,这个顺序有没有影响呢
16楼2013-08-18 16:39:51
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xiaofei447

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
16楼: Originally posted by 麽麽茶 at 2013-08-18 16:39:51
我看到有文献上说把浓酸倒入水中,这个顺序有没有影响呢...

我做的时候,带着口罩和手套,因为一旦升温,会有紫色的烟,味道很大。不过,只要是缓慢的就没有危险,自己做的时候小心点就可以,不要慌张,一般没有问题的。
硫酸倒入水中的,我见的不多。个人感觉有影响的,毕竟是水的插层过程。
祝你成功!
17楼2013-08-19 10:27:35
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普通回帖

神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaofei447: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-06-25 15:06:39
kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-06-25 16:45:12
1)颜色无问题,Hummers法制备GO,过程中可能出现黄色、褐色、棕色、紫色、绿色等颜色,这个和药品用量及反应阶段有关,你这里提到的黄色属于正常现象之一;
2)产物黄色,应该是合格的GO。
2楼2013-06-25 00:26:47
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xiaofei447

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 吓吓虫 at 2013-06-25 11:39:20
你都升温至98度了,还要怎么放热,不放热能到98度吗?还有你升温过程中外面的水浴是多少度?从结果来看,你的GO算是合格的,可以用。

加水时烧杯的温度没有上升,温度是水浴锅升上去的。最后烧杯温度在88度,水浴温度在92度。
5楼2013-06-25 15:05:55
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zhangyake

新虫 (初入文坛)

在35度的时候加水刚开始会放大量的热,可以看到热气从瓶口中涌出,加一会水后,放热就不那么明显了
6楼2013-06-28 08:59:38
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xiaofei447

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangyake at 2013-06-28 08:59:38
在35度的时候加水刚开始会放大量的热,可以看到热气从瓶口中涌出,加一会水后,放热就不那么明显了

我的好像没有,是不是因为粘度太大的原因啊
7楼2013-07-02 08:42:55
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victor950927

新虫 (初入文坛)

有人知道為什麼要用消酸鈉嗎??
8楼2013-07-15 22:49:27
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victor950927

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by aiqi211 at 2013-07-16 15:21:07
加硝酸钠是为了给石墨提供一种插层化合物,同时增强溶液的氧化性能...

那硫酸也是做到這個作用嗎?! 還是說 換成其他的酸也可以達到這個效果。有沒有文獻說明這些呢?可否提供一兩篇。謝謝你。
10楼2013-07-17 21:59:29
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