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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 氧化石墨烯制备问题学习与讨论 大家相互分享、相互学习。。。
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haolanruoran

木虫 (正式写手)

[交流] 氧化石墨烯制备问题学习与讨论 大家相互分享、相互学习。。。

Sample Text：之前，参照jacs   Langmuir-Blodgett Assembly of Graphite Oxide SSample Textingle Layers  做过好几次氧化石墨烯效果都还不错    最近，做了好几次都失败：
第一次现象和文献所说相同，加双氧水之前是棕色的  加双氧水的时候的确有气泡和烧开的油一样很黄   可是只是一部分颜色变黄  后来搅匀之后是黄黑色，不是金黄或者亮黄了    再加双氧水液不发生变化；额
第二次做的还没有加双氧水就已经是黄色了   不过不是亮黄色。。。加双氧水稍微黄色加深   但和之前所做的差距还是太大
第三次做的和第一次差不多   双氧水加进去反应很剧烈，棕色一遍上升，一遍变成亮黄色  我以为会终于重复出来了，结果最后混均匀后发现还是黑黄啊  不是亮黄色啊

那位仁兄给看看哪里的问题啊  我的过程如下：
46ml浓硫酸  冰浴磁力搅拌下，加1g 石墨粉（天然鳞片石墨）和1g硝酸钠，搅拌十分钟左右，温度约（2-4°C）      然后缓加6g高锰酸钾（分批加入，约一小时加完），然后在此温度下再反应1h
第二步转至35°C水浴磁力搅拌1h，然后加入80ml一次水（快加、缓加和滴加都做过，也不知道哪个好，文献说法不一），加完后转至95度水浴下，反应0.5-1h（高温到底应该多久呢   有说15min好，也有说0.5h或者1h），然后加温水200ml（40°C），再加6ml双氧水。（这里两个疑问，到底是温水和双氧水混合后加入，还是现加水，再加双氧水      另外，加水和双氧水是缓加还是滴加，加入的时候要不要搅拌）
第三个问题    就是洗涤了      不知道大家离心的时候怎么做    我觉得第一遍抽滤已经比较慢 ，但还是可以抽动，后面酸洗，即使用热酸洗也不快啊。离心感觉一次做不了多少样啊（离心机容量有限啊）。总体觉得这步很费事，大家有没有什么好方法。或者说不洗涤烘干直接用行不行啊。。。。
问题比较多，希望大家讨论下，小弟我在此学习了。。。谢谢各位。。。
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1楼 2013-03-12 17:10:02
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 老骥_伏枥 at 2013-03-13 16:20:23
“加完后转至95度水浴下，反应0.5-1h”
把这一步骤取消了就好了

谢谢  看到有这样做的   （不要高温阶段）   试试吧。。。
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8楼2013-03-15 09:59:42
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shuiwendao

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加双氧水之后，颜色变为褐色，是怎么回事？
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27楼2013-04-15 18:55:27
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zjgwsn

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的，加入H2O2后立马变成金黄色，右边的是对比样品尚未加入H2O2。左边的是加入 了的。但我用的是"Improved Synthesis of Graphene Oxide." ACS Nano 4(8): 4806-4814.方法。试过几种，这种是最简单的了。

IMG377.jpg
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34楼2013-05-03 14:07:47
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124685887

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
实验有时也是靠运气的
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3楼2013-03-12 17:35:43
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 124685887 at 2013-03-12 17:35:43
实验有时也是靠运气的

可很多人说这个很容易 很稳定。。。不存在任何问题啊？？？郁闷
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4楼2013-03-13 14:03:17
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老骥_伏枥

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
haolanruoran: 金币+2 2013-03-15 09:58:40
“加完后转至95度水浴下，反应0.5-1h”
把这一步骤取消了就好了
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5楼2013-03-13 16:20:23
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liang2007129

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
haolanruoran: 金币+2 2013-03-15 09:58:32
做完后可以直接用透析膜透析到中性，在再真空下冻干可以得到石墨烯。
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6楼2013-03-13 22:26:05
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邓小

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问做石墨烯，一定要用鳞片石墨吗？可否用普通的石墨粉？？？
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9楼2013-03-15 18:20:47
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 邓小 at 2013-03-15 18:20:47
请问做石墨烯，一定要用鳞片石墨吗？可否用普通的石墨粉？？？

看到文献使用鳞片石墨   不记得在哪里看到的  说是普通石墨、可膨胀石墨做不出来 还是效果不好
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10楼2013-03-16 09:51:29
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张文博

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的高温如何控制的？你是直接在35度的水浴条件下加水？？？这个温度你是否测过？？温度大概能达到多少？？能达到90度以上么？？
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11楼2013-03-17 10:46:07
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邓小

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-03-16 09:51:29
看到文献使用鳞片石墨   不记得在哪里看到的  说是普通石墨、可膨胀石墨做不出来 还是效果不好...

这样啊，我都不知道在哪买鳞片石墨，买了一瓶普通石墨，还没有做了。不知能否做出来。不知大家一般在哪买鳞片石墨啊？
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12楼2013-03-17 23:38:31
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 张文博 at 2013-03-17 10:46:07
你的高温如何控制的？你是直接在35度的水浴条件下加水？？？这个温度你是否测过？？温度大概能达到多少？？能达到90度以上么？？

肯定超过了  加水的时候  所以很多文献建议加水后不要直接去95高温加热   建议冷下来再去高温反应
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13楼2013-03-19 15:12:30
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 邓小 at 2013-03-17 23:38:31
这样啊，我都不知道在哪买鳞片石墨，买了一瓶普通石墨，还没有做了。不知能否做出来。不知大家一般在哪买鳞片石墨啊？...

我的是前两届师兄买的  来的时候都毕业了  用的现成的  淘宝应该有的
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邓小
14楼2013-03-19 15:13:46
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邓小

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-03-19 15:13:46
我的是前两届师兄买的  来的时候都毕业了  用的现成的  淘宝应该有的...

哦，好的，我看看，谢谢！
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15楼2013-03-19 21:23:37
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邓小

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-03-19 15:13:46
我的是前两届师兄买的  来的时候都毕业了  用的现成的  淘宝应该有的...

另外，我还想问下，你们做的氧化石墨烯都是溶液吗？还是悬浮液啊？
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16楼2013-03-19 21:31:18
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 邓小 at 2013-03-19 21:31:18
另外，我还想问下，你们做的氧化石墨烯都是溶液吗？还是悬浮液啊？...

溶液
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17楼2013-03-20 09:08:18
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dzp1991

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
为啥我洗的时候液体呈油状的了，根本抽滤不了，请问你有的抽滤装置的滤膜孔径是多少啊？
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18楼2013-03-21 17:48:24
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by dzp1991 at 2013-03-21 17:48:24
为啥我洗的时候液体呈油状的了，根本抽滤不了，请问你有的抽滤装置的滤膜孔径是多少啊？

是很难抽滤 我用普通滤纸   随后都离心  不过怎么可能是油状   没见过
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19楼2013-03-22 13:23:38
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张文博

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-03-22 13:23:38
是很难抽滤 我用普通滤纸   随后都离心  不过怎么可能是油状   没见过...

我的也是油状啊，一直用水洗的，慢慢就变得很粘稠了，用4000转离心也不好离了，正发愁呢
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20楼2013-03-23 11:28:58
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 张文博 at 2013-03-23 11:28:58
我的也是油状啊，一直用水洗的，慢慢就变得很粘稠了，用4000转离心也不好离了，正发愁呢...

4000后面是不行的  尤其水洗的时候  一般8000以上吧  我离心12000 5min每次    粘稠是正常的 是胶体啊   但没见过油状
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21楼2013-03-25 13:54:23
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风雪子龙

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
当然是氧化的不好，需要反应时间长一些，比如第一步就要反应4h，第二步先反应4h，加入DI后再反应2h。
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22楼2013-03-30 19:00:57
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韦秋艳

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 邓小 at 2013-03-19 21:31:18
另外，我还想问下，你们做的氧化石墨烯都是溶液吗？还是悬浮液啊？...

我做出来的都是溶液，离心后就会分层
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23楼2013-04-10 11:03:49
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韦秋艳

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
觉得你第一步的温度是不是低了一点呀？我们实验室合成的话第一步都是在室温下进行，第二步是冰浴
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24楼2013-04-10 11:06:19
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zw12040913

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 邓小 at 2013-03-19 21:31:18
另外，我还想问下，你们做的氧化石墨烯都是溶液吗？还是悬浮液啊？...

悬浮液
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25楼2013-04-12 20:27:23
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zw12040913

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by dzp1991 at 2013-03-21 17:48:24
为啥我洗的时候液体呈油状的了，根本抽滤不了，请问你有的抽滤装置的滤膜孔径是多少啊？

我们导师说是有水， 一般滤纸抽不了，你用离心 再用水性滤膜试试
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26楼2013-04-12 20:28:43
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by 邓小 at 2013-03-17 23:38:31
这样啊，我都不知道在哪买鳞片石墨，买了一瓶普通石墨，还没有做了。不知能否做出来。不知大家一般在哪买鳞片石墨啊？...

我从青岛一家厂刚买的鳞片石墨，给你个链接，http://item.taobao.com/item.htm?id=18815484050
，做了一批氧化石墨，没什么问题，给你篇文章参考 Graphene Oxides for Homogeneous Dispersion of Carbon Nanotubes（am100687n），我按其中的方法做多多次，都很成功。仅供参照
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28楼2013-04-15 23:18:31
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邓小

银虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by swllover at 2013-04-15 23:18:31
我从青岛一家厂刚买的鳞片石墨，给你个链接，http://item.taobao.com/item.htm?id=18815484050
，做了一批氧化石墨，没什么问题，给你篇文章参考 Graphene Oxides for Homogeneous Dispersion of Carbon Nanotube ...

谢谢哦，
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29楼2013-04-19 12:13:21
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zjgwsn

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lz石墨粉是哪家公司生产的？
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30楼2013-04-30 20:47:59
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szzljm

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by zw12040913 at 2013-04-12 20:27:23
悬浮液...

氧化石墨 离心完 得到胶状固体 不是要烘干吗？？
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31楼2013-05-03 10:38:44
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szzljm

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by zw12040913 at 2013-04-12 20:27:23
悬浮液...

离心后 是不是褐色胶状物  然后这个褐色胶状物 要烘干吗  谢谢
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32楼2013-05-03 10:41:08
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
32楼: Originally posted by szzljm at 2013-05-03 10:41:08
离心后 是不是褐色胶状物  然后这个褐色胶状物 要烘干吗  谢谢...

是的  烘干 就是氧化石墨粉     溶解超声分散就可以获得氧化石墨烯了
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33楼2013-05-03 12:02:37
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zjgwsn

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
双氧水加入的时候要搅拌，多加一点没关系。到样品颜色变成黄色为止
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35楼2013-05-03 14:10:40
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szzljm

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
33楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-05-03 12:02:37
是的  烘干 就是氧化石墨粉     溶解超声分散就可以获得氧化石墨烯了...

那要什么条件下烘干呢
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36楼2013-05-03 14:46:18
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szzljm

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
33楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-05-03 12:02:37
是的  烘干 就是氧化石墨粉     溶解超声分散就可以获得氧化石墨烯了...

还想问问 得到这个粉末后 怎么知道得到的 是不是呢 怎么表征
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37楼2013-05-03 14:53:25
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
36楼: Originally posted by szzljm at 2013-05-03 14:46:18
那要什么条件下烘干呢...

50°比较多  温度不要太高
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38楼2013-05-03 15:25:59
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by szzljm at 2013-05-03 14:53:25
还想问问 得到这个粉末后 怎么知道得到的 是不是呢 怎么表征...

xrd、拉曼检测 就可以了    和文献对照。。。有特征峰出现就是了。。。
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39楼2013-05-03 15:26:51
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
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34楼: Originally posted by zjgwsn at 2013-05-03 14:07:47
我做的，加入H2O2后立马变成金黄色，右边的是对比样品尚未加入H2O2。左边的是加入 了的。但我用的是"Improved Synthesis of Graphene Oxide." ACS Nano 4(8): 4806-4814.方法。试过几种，这种是最简单的了 ...

做这么多，你洗涤的时候怎么办？  要洗完恐怕要两三天吧
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40楼2013-05-03 15:27:59
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szzljm

新虫 (初入文坛)
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38楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-05-03 15:25:59
50°比较多  温度不要太高...

50度 多长时间呢
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41楼2013-05-03 15:45:18
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zjgwsn

金虫 (著名写手)
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40楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-05-03 15:27:59
做这么多，你洗涤的时候怎么办？  要洗完恐怕要两三天吧...

1天，这个方法最简单。
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42楼2013-05-03 16:03:44
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chenyant

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34楼: Originally posted by zjgwsn at 2013-05-03 14:07:47
我做的，加入H2O2后立马变成金黄色，右边的是对比样品尚未加入H2O2。左边的是加入 了的。但我用的是"Improved Synthesis of Graphene Oxide." ACS Nano 4(8): 4806-4814.方法。试过几种，这种是最简单的了 ...

我和你用同样的方法，但是加了双氧水颜色没有变化，请教是什么问题呢？
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43楼2013-05-03 16:43:47
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zjgwsn

金虫 (著名写手)
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43楼: Originally posted by chenyant at 2013-05-03 16:43:47
我和你用同样的方法，但是加了双氧水颜色没有变化，请教是什么问题呢？...

这个不是很清楚。 我也是刚开始做GO。或许某个步骤出错了。我是完全按照文献的步骤做的
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44楼2013-05-03 20:32:46
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photograft

铁杆木虫 (正式写手)
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氧化石墨，如何得到氧化石墨烯，怎么剥离破片呢？
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45楼2013-05-31 17:14:18
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haolanruoran

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引用回帖:
45楼: Originally posted by photograft at 2013-05-31 17:14:18
氧化石墨，如何得到氧化石墨烯，怎么剥离破片呢？

超声就可以了     要效果好的话，先75度左右热解，在超声。。。
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46楼2013-06-01 09:45:17
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2012鹅卵石

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我加的是2g石墨粉，不知道会不会多了
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47楼2013-07-12 19:24:56
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by liang2007129 at 2013-03-13 22:26:05
做完后可以直接用透析膜透析到中性，在再真空下冻干可以得到石墨烯。

是取透析膜内的溶液么进行真空冻干么？这样子可以出去氧化石墨烯溶液中的水么？
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48楼2013-07-16 11:58:18
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墨迹丫头

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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34楼: Originally posted by zjgwsn at 2013-05-03 14:07:47
我做的，加入H2O2后立马变成金黄色，右边的是对比样品尚未加入H2O2。左边的是加入 了的。但我用的是"Improved Synthesis of Graphene Oxide." ACS Nano 4(8): 4806-4814.方法。试过几种，这种是最简单的了 ...

我也想尝试这个improved方法制备氧化石墨烯 想问下制备结束后是先过滤 然后梯度离心 最后产物直接50℃干燥保存 等到用的时候再拿出来超声下嘛？ 还有50℃12h 感觉要过夜的样子 水浴可以吗？ 先谢谢啦！
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49楼2013-10-09 16:36:38
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zjgwsn

金虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
49楼: Originally posted by 墨迹丫头 at 2013-10-09 16:36:38
我也想尝试这个improved方法制备氧化石墨烯 想问下制备结束后是先过滤 然后梯度离心 最后产物直接50℃干燥保存 等到用的时候再拿出来超声下嘛？ 还有50℃12h 感觉要过夜的样子 水浴可以吗？ 先谢谢啦！...

用的时候拿出来超声。
烘箱烘干。水浴比较难干。当然也有人用冰浴抽真空干燥的。
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50楼2013-10-10 08:30:07
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孙兵2楼
2013-03-12 17:23   回复  
haolanruoran7楼
2013-03-15 09:58   回复  
引用回帖:
6楼: Originally posted by liang2007129 at 2013-03-13 22:26:05 做完后可以直接用透析膜透析到中性，在再真空下冻干可以得到石墨烯。

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