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haolanruoran

木虫 (正式写手)

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[交流] 氧化石墨烯制备问题学习与讨论大家相互分享、相互学习。。。

Sample Text：之前，参照jacs Langmuir-Blodgett Assembly of Graphite Oxide SSample Textingle Layers  做过好几次氧化石墨烯效果都还不错最近，做了好几次都失败：
第一次现象和文献所说相同，加双氧水之前是棕色的  加双氧水的时候的确有气泡和烧开的油一样很黄可是只是一部分颜色变黄  后来搅匀之后是黄黑色，不是金黄或者亮黄了再加双氧水液不发生变化；额
第二次做的还没有加双氧水就已经是黄色了不过不是亮黄色。。。加双氧水稍微黄色加深但和之前所做的差距还是太大
第三次做的和第一次差不多双氧水加进去反应很剧烈，棕色一遍上升，一遍变成亮黄色  我以为会终于重复出来了，结果最后混均匀后发现还是黑黄啊  不是亮黄色啊

那位仁兄给看看哪里的问题啊  我的过程如下：
46ml浓硫酸  冰浴磁力搅拌下，加1g 石墨粉（天然鳞片石墨）和1g硝酸钠，搅拌十分钟左右，温度约（2-4°C）    然后缓加6g高锰酸钾（分批加入，约一小时加完），然后在此温度下再反应1h
第二步转至35°C水浴磁力搅拌1h，然后加入80ml一次水（快加、缓加和滴加都做过，也不知道哪个好，文献说法不一），加完后转至95度水浴下，反应0.5-1h（高温到底应该多久呢有说15min好，也有说0.5h或者1h），然后加温水200ml（40°C），再加6ml双氧水。（这里两个疑问，到底是温水和双氧水混合后加入，还是现加水，再加双氧水    另外，加水和双氧水是缓加还是滴加，加入的时候要不要搅拌）
第三个问题就是洗涤了    不知道大家离心的时候怎么做我觉得第一遍抽滤已经比较慢，但还是可以抽动，后面酸洗，即使用热酸洗也不快啊。离心感觉一次做不了多少样啊（离心机容量有限啊）。总体觉得这步很费事，大家有没有什么好方法。或者说不洗涤烘干直接用行不行啊。。。。
问题比较多，希望大家讨论下，小弟我在此学习了。。。谢谢各位。。。

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1楼 2013-03-12 17:10:02

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zjgwsn

金虫 (著名写手)

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★
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引用回帖:

49楼: Originally posted by 墨迹丫头 at 2013-10-09 16:36:38
我也想尝试这个improved方法制备氧化石墨烯想问下制备结束后是先过滤然后梯度离心最后产物直接50℃干燥保存等到用的时候再拿出来超声下嘛？还有50℃12h 感觉要过夜的样子水浴可以吗？先谢谢啦！...

用的时候拿出来超声。
烘箱烘干。水浴比较难干。当然也有人用冰浴抽真空干燥的。